Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de mas...

Autores
Sosa, Alexis Lionel
Año de publicación
2015
Idioma
español castellano
Tipo de recurso
tesis de maestría
Estado
versión aceptada
Colaborador/a o director/a de tesis
Rodríguez Fernandez-Alba, Amadeo
Mezcua Peral, Milagros
Descripción
Tesis de maestría para obtener el grado de Máster en Química, Especialidad en "Química Ambiental y de la Vida" presentada en la Universidad de Almería el 27 julio de 2015
La cromatografía gaseosa (GC) y líquida (LC) acoplada a espectrometría de masas triple cuadrupolo en tándem (MS/MS) constituyen las principales herramientas en el análisis de residuos de pesticidas. Sin embargo el efecto matriz (EM) y los potenciales falsos negativos son graves problemas que se presentan con frecuencia. En los procesos de validación de metodologías de análisis multiresiduos se cuantifica el EM pero en pocos casos se estudia las interferencias presentes. Por tanto, el objetivo del trabajo fue determinar las interferencias, el EM, linealidad y los potenciales falsos negativos aplicando métodos de análisis multiresiduos de pesticidas (MRMs) mediante el empleo de LC-QqQ-MS/MS y GC-QqQ-MS/MS. Para ello se seleccionaron 25 blancos de frutas y hortalizas. Se aplicaron 4 MRMs (QuEChERS Citrato, QuEChERS Citrato sin clean-up, Acetato de Etilo y Dutch mini-Luke). Los extractos obtenidos se analizaron por LC-QqQ-MS/MS y GC-QqQ-MS/MS. El estudio de EM, linealidad y potenciales falsos negativos se realizó sobre 10 matrices problemáticas. Previo al análisis, los extractos de las matrices se enriquecieron con una mezcla de pesticidas (220 para GC y 160 para LC). Las interferencias estuvieron presenten en la mayoría de las matrices siendo más intensas en cromatografía de gases. Los MRMs presentaron un comportamiento similar con respecto a las interferencias. Excepto para el método NL que en algunos casos duplicó el porcentaje de interferencias. La linealidad medida a través del coeficiente de determinación fue en la mayoría de los casos superior a 0.99 %. Los resultados de EM en GC-QqQ-MS/MS fueron elevados con valores superiores al 50 %. Además, el 98 % de los compuestos presentó efecto de aumento. En LC-QqQMS/MS el 80 % de los casos no presentó EM o fue moderado. Además hubo un predominio del efecto de supresión en el 70 % de los compuestos. La presencia de potenciales falsos negativos en GC-QqQ-MS/MS estuvo en el rango de 0.9-9 % del total de compuestos. En LC-QqQ-MS/MS la incidencia fue más baja con valores comprendidos en el rango de 0-4.4 %. Por otro lado, no se pudo establecer una correlación entre los resultados de interferencias y potenciales falsos negativos. Los resultados de interferencias permitieron identificar las matrices más complejas. También se pudieron establecer los problemas de efecto matriz y la presencia de potenciales falsos negativos. Los resultados indican la necesidad de implementar estrategias que reduzcan los problemas de cuantificación e identificación.
Fil: Sosa, Alexis Lionel. Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria (INTA). Estación Experimental Agropecuaria Concordia; Argentina
Materia
Frutas
Fruits
Vegetables
Pesticide Residues
Gas Liquid Chromatography
Mass Spectrometry
Identification
Hortalizas
Residuos de Plaguicidas
Cromatografía Gas-líquido
Espectrometría de Masas
Espectometría de Masas Triplecuadrupolo Tandem
Cuantificación
Nivel de accesibilidad
acceso abierto
Condiciones de uso
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/
Repositorio
INTA Digital (INTA)
Institución
Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria
OAI Identificador
oai:localhost:20.500.12123/1669

id INTADig_5afe86784920f611b17a4c1f35eed3ca
oai_identifier_str oai:localhost:20.500.12123/1669
network_acronym_str INTADig
repository_id_str l
network_name_str INTA Digital (INTA)
spelling Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandemSosa, Alexis LionelFrutasFruitsVegetablesPesticide ResiduesGas Liquid ChromatographyMass SpectrometryIdentificationHortalizasResiduos de PlaguicidasCromatografía Gas-líquidoEspectrometría de MasasEspectometría de Masas Triplecuadrupolo TandemCuantificaciónTesis de maestría para obtener el grado de Máster en Química, Especialidad en "Química Ambiental y de la Vida" presentada en la Universidad de Almería el 27 julio de 2015La cromatografía gaseosa (GC) y líquida (LC) acoplada a espectrometría de masas triple cuadrupolo en tándem (MS/MS) constituyen las principales herramientas en el análisis de residuos de pesticidas. Sin embargo el efecto matriz (EM) y los potenciales falsos negativos son graves problemas que se presentan con frecuencia. En los procesos de validación de metodologías de análisis multiresiduos se cuantifica el EM pero en pocos casos se estudia las interferencias presentes. Por tanto, el objetivo del trabajo fue determinar las interferencias, el EM, linealidad y los potenciales falsos negativos aplicando métodos de análisis multiresiduos de pesticidas (MRMs) mediante el empleo de LC-QqQ-MS/MS y GC-QqQ-MS/MS. Para ello se seleccionaron 25 blancos de frutas y hortalizas. Se aplicaron 4 MRMs (QuEChERS Citrato, QuEChERS Citrato sin clean-up, Acetato de Etilo y Dutch mini-Luke). Los extractos obtenidos se analizaron por LC-QqQ-MS/MS y GC-QqQ-MS/MS. El estudio de EM, linealidad y potenciales falsos negativos se realizó sobre 10 matrices problemáticas. Previo al análisis, los extractos de las matrices se enriquecieron con una mezcla de pesticidas (220 para GC y 160 para LC). Las interferencias estuvieron presenten en la mayoría de las matrices siendo más intensas en cromatografía de gases. Los MRMs presentaron un comportamiento similar con respecto a las interferencias. Excepto para el método NL que en algunos casos duplicó el porcentaje de interferencias. La linealidad medida a través del coeficiente de determinación fue en la mayoría de los casos superior a 0.99 %. Los resultados de EM en GC-QqQ-MS/MS fueron elevados con valores superiores al 50 %. Además, el 98 % de los compuestos presentó efecto de aumento. En LC-QqQMS/MS el 80 % de los casos no presentó EM o fue moderado. Además hubo un predominio del efecto de supresión en el 70 % de los compuestos. La presencia de potenciales falsos negativos en GC-QqQ-MS/MS estuvo en el rango de 0.9-9 % del total de compuestos. En LC-QqQ-MS/MS la incidencia fue más baja con valores comprendidos en el rango de 0-4.4 %. Por otro lado, no se pudo establecer una correlación entre los resultados de interferencias y potenciales falsos negativos. Los resultados de interferencias permitieron identificar las matrices más complejas. También se pudieron establecer los problemas de efecto matriz y la presencia de potenciales falsos negativos. Los resultados indican la necesidad de implementar estrategias que reduzcan los problemas de cuantificación e identificación.Fil: Sosa, Alexis Lionel. Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria (INTA). Estación Experimental Agropecuaria Concordia; ArgentinaRodríguez Fernandez-Alba, AmadeoMezcua Peral, Milagros2017-11-03T18:38:27Z2017-11-03T18:38:27Z2015-07-27info:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/acceptedVersionhttp://purl.org/coar/resource_type/c_bdccinfo:ar-repo/semantics/tesisDeMaestriaapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/20.500.12123/1669spainfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/Creative Commons Attribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International (CC BY-NC-SA 4.0)reponame:INTA Digital (INTA)instname:Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria2025-09-29T13:44:13Zoai:localhost:20.500.12123/1669instacron:INTAInstitucionalhttp://repositorio.inta.gob.ar/Organismo científico-tecnológicoNo correspondehttp://repositorio.inta.gob.ar/oai/requesttripaldi.nicolas@inta.gob.arArgentinaNo correspondeNo correspondeNo correspondeopendoar:l2025-09-29 13:44:13.992INTA Digital (INTA) - Instituto Nacional de Tecnología Agropecuariafalse
dc.title.none.fl_str_mv Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
title Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
spellingShingle Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
Sosa, Alexis Lionel
Frutas
Fruits
Vegetables
Pesticide Residues
Gas Liquid Chromatography
Mass Spectrometry
Identification
Hortalizas
Residuos de Plaguicidas
Cromatografía Gas-líquido
Espectrometría de Masas
Espectometría de Masas Triplecuadrupolo Tandem
Cuantificación
title_short Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
title_full Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
title_fullStr Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
title_full_unstemmed Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
title_sort Efectos de la matriz en la identificación y cuantificación de residuos de pesticidas en frutas y hortalizas mediante cromatografía líquida y gaseosa acoplada a espectometría de masas triplecuadrupolo tandem
dc.creator.none.fl_str_mv Sosa, Alexis Lionel
author Sosa, Alexis Lionel
author_facet Sosa, Alexis Lionel
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Rodríguez Fernandez-Alba, Amadeo
Mezcua Peral, Milagros
dc.subject.none.fl_str_mv Frutas
Fruits
Vegetables
Pesticide Residues
Gas Liquid Chromatography
Mass Spectrometry
Identification
Hortalizas
Residuos de Plaguicidas
Cromatografía Gas-líquido
Espectrometría de Masas
Espectometría de Masas Triplecuadrupolo Tandem
Cuantificación
topic Frutas
Fruits
Vegetables
Pesticide Residues
Gas Liquid Chromatography
Mass Spectrometry
Identification
Hortalizas
Residuos de Plaguicidas
Cromatografía Gas-líquido
Espectrometría de Masas
Espectometría de Masas Triplecuadrupolo Tandem
Cuantificación
dc.description.none.fl_txt_mv Tesis de maestría para obtener el grado de Máster en Química, Especialidad en "Química Ambiental y de la Vida" presentada en la Universidad de Almería el 27 julio de 2015
La cromatografía gaseosa (GC) y líquida (LC) acoplada a espectrometría de masas triple cuadrupolo en tándem (MS/MS) constituyen las principales herramientas en el análisis de residuos de pesticidas. Sin embargo el efecto matriz (EM) y los potenciales falsos negativos son graves problemas que se presentan con frecuencia. En los procesos de validación de metodologías de análisis multiresiduos se cuantifica el EM pero en pocos casos se estudia las interferencias presentes. Por tanto, el objetivo del trabajo fue determinar las interferencias, el EM, linealidad y los potenciales falsos negativos aplicando métodos de análisis multiresiduos de pesticidas (MRMs) mediante el empleo de LC-QqQ-MS/MS y GC-QqQ-MS/MS. Para ello se seleccionaron 25 blancos de frutas y hortalizas. Se aplicaron 4 MRMs (QuEChERS Citrato, QuEChERS Citrato sin clean-up, Acetato de Etilo y Dutch mini-Luke). Los extractos obtenidos se analizaron por LC-QqQ-MS/MS y GC-QqQ-MS/MS. El estudio de EM, linealidad y potenciales falsos negativos se realizó sobre 10 matrices problemáticas. Previo al análisis, los extractos de las matrices se enriquecieron con una mezcla de pesticidas (220 para GC y 160 para LC). Las interferencias estuvieron presenten en la mayoría de las matrices siendo más intensas en cromatografía de gases. Los MRMs presentaron un comportamiento similar con respecto a las interferencias. Excepto para el método NL que en algunos casos duplicó el porcentaje de interferencias. La linealidad medida a través del coeficiente de determinación fue en la mayoría de los casos superior a 0.99 %. Los resultados de EM en GC-QqQ-MS/MS fueron elevados con valores superiores al 50 %. Además, el 98 % de los compuestos presentó efecto de aumento. En LC-QqQMS/MS el 80 % de los casos no presentó EM o fue moderado. Además hubo un predominio del efecto de supresión en el 70 % de los compuestos. La presencia de potenciales falsos negativos en GC-QqQ-MS/MS estuvo en el rango de 0.9-9 % del total de compuestos. En LC-QqQ-MS/MS la incidencia fue más baja con valores comprendidos en el rango de 0-4.4 %. Por otro lado, no se pudo establecer una correlación entre los resultados de interferencias y potenciales falsos negativos. Los resultados de interferencias permitieron identificar las matrices más complejas. También se pudieron establecer los problemas de efecto matriz y la presencia de potenciales falsos negativos. Los resultados indican la necesidad de implementar estrategias que reduzcan los problemas de cuantificación e identificación.
Fil: Sosa, Alexis Lionel. Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria (INTA). Estación Experimental Agropecuaria Concordia; Argentina
description Tesis de maestría para obtener el grado de Máster en Química, Especialidad en "Química Ambiental y de la Vida" presentada en la Universidad de Almería el 27 julio de 2015
publishDate 2015
dc.date.none.fl_str_mv 2015-07-27
2017-11-03T18:38:27Z
2017-11-03T18:38:27Z
dc.type.none.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
info:eu-repo/semantics/acceptedVersion
http://purl.org/coar/resource_type/c_bdcc
info:ar-repo/semantics/tesisDeMaestria
format masterThesis
status_str acceptedVersion
dc.identifier.none.fl_str_mv http://hdl.handle.net/20.500.12123/1669
url http://hdl.handle.net/20.500.12123/1669
dc.language.none.fl_str_mv spa
language spa
dc.rights.none.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/
Creative Commons Attribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International (CC BY-NC-SA 4.0)
eu_rights_str_mv openAccess
rights_invalid_str_mv http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/
Creative Commons Attribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International (CC BY-NC-SA 4.0)
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:INTA Digital (INTA)
instname:Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria
reponame_str INTA Digital (INTA)
collection INTA Digital (INTA)
instname_str Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria
repository.name.fl_str_mv INTA Digital (INTA) - Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria
repository.mail.fl_str_mv tripaldi.nicolas@inta.gob.ar
_version_ 1844619119164391424
score 12.559606