Determinación cuantitativa de Zinc

• Autores: Sörös, Guillermo T.
• Año de publicación: 1945
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Vanossi, Reinaldo
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

El catión Zn(II) es posible caracterizarlo extrayéndolo de susolución acuosa en forma de tiocianato de zinc con un disolventeorgánico (éter o acetato de etilo) en presencia de un exceso detiocianato de amonio, y haciéndolo reaccionar luego con la ditizona (difeniltiocarbazona) (1). Nosotros en el presente trabajo nos hemos propuesto estudiarla manera de hacer esa extracción en forma cuantitativa, para luegoutilizar ese procedimiento para la separación del zinc de otrosiones que no pasan a la fase disolvente orgánico y que interfierenen el método de determinación del zinc. Esta forma de trabajar tiene la ventaja de separar el zinc enforma muy rápida mediante sólo unas pocas extracciones, evitándoseasí otros métodos de separación mucho más largos y engorrosos. Se ha decidido en primer término, ensayar comparativamentedos métodos rápidos de determinación del zinc: el primero de Spacuy Macarovici, que se basa en la precipitación del ión Zn(II) con unexceso conocido de solución de tiocianato de amonio y un excesode piridina, y determinación del exceso de tiocianato en el filtrado,por el método de Volhard; el segundo método ensayado fue el quellamaremos de Kolthoff, consistente en la precipitación del Zn(II)con un exceso conocido de una solución de tiocianato de mercurioy potasio, y determinación del exceso con solución standard de nitratode mercurio en presencia de alumbre férrico amónico como indicador. Luego hemos estudiado la posibilidad de hacer la extraccióncuantitativa del tiocianato de zinc, determinando las condicionesmás convenientes para una buena extracción del mismo. Después de laextracción y antes de poder aplicar uno de los métodos de determinaciónde zinc ensayados, es necesario eliminar el radical tiocianatoque interfiere en ambos métodos. Para hacer esto último,se ha decidido destruírlo por medio del ácido nítrico, habiéndosellegado a buenos resultados con el mismo. Finalmente hemos ensayado separar el Zn(II) solamente del Cu(II). Para ello se ha decidido llevar este último a tiocianatocuproso (que siendo muy poco soluble en agua precipita) medianteel agregado de un exceso de tiocianato de amonio y reduccióndel Cu(II) con bisulfito o sulfito de sodio; luego, sin filtrarla solución, extraer el tiocianato de zinc formado utilizandoacetato de etilo, que ha mostrado ser un buen disolvente parael mismo; y por último, previa evaporación del disolvente y destrucciónen el resíduo de éste del radical tiocianato determinarel zinc utilizando uno de los métodos ensayados en la primeraparte de este trabajo. Los ensayos efectuados indican que no es posible la completaseparación de esos cationes en las condiciones anotadas enlos ensayos.
Fil: Sörös, Guillermo T.. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.