Determinación de bismuto por ensayos directos

• Autores: Sívori, Reginaldo Luis
• Año de publicación: 1965
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Guerrero, Ariel Heriberto
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Dada la importancia que reviste en la actualidad el elemento Bismuto; ya que forma parte de un gran número de aleaciones fusibles, aleaciones utilizadas en la industria eléctrica, en productos farmacéuticos y que también interviene en ciertos procesos vitales, como en la asimilación del calcio por el tejido óseo de lospeces; se justifica la búsqueda de métodos para su determinación en forma rápida y sencilla. En este trabajo se determina bismuto por ensayos directos utilizando dos reactivos en forma combinada. Del estudio hecho en bibliografía se seleccionaron el ioduro de potasio y el estannito alcalino en presencia de sales de plomo (reacción inducida) por considerarlos adecuados para los fines propuestos. En el estudio experimental se realiza la extracción del complejo ácido iodo bismútico I4BiH en presencia de un reductor, utilizando soluciones de acetato de etilo-acetona, siendo la relación de 3 partes de acetato de etilo, 1 parte de acetona, a ph 5, que resulta satisfactoria pues extrae 99% de bismuto en una sola operación. Hemos comprobado como Semorile, la mayor sensibilidad de la reacción en presencia de agentes reductores (sulfato de hidrazina, cloruro estannoso, ácido oxálico, sulfitos, etc.), sin que en la bibliografía se dé explicación a este hecho. Sobre el líquido orgánico proveniente de la extracción, conteniendo el complejo I4BiH, se realizó la reacción del estannito alcalino dando resultados positivos hasta el límite de identificación del ioduro (L.I. 2,1 μg) o sea color visible del complejo, lo cual no aumenta la sensibilidad, que es el fin propuesto. Pero en cambio se obtuvieron buenos resultados haciendo la reacción del estannito alcalino (inducida), sobre la fase orgánica, pues se logra reconocer bismuto por debajo del límite de identificación del ioduro o sea en ausencia de color del complejo, llegando a L.I.: 0,2 μ L.C.: 1:500.000. Se intentó la retroextracción del bismuto a la fase acuosa con solución de hidróxido de amonio 1 N, no dando resultados satisfactorios en presencia de pequeñas cantidades de bismuto ya que disminuye la sensibildad. Para cantidades grandes se logra la precipitación del hidróxido de bismuto, el cual se puede separar, haciendo posible un mejor reconocimiento por el estannito alcalino. En base a la técnica de extracción del complejo I4BiH y a la acción sobre la fase orgánica del estannito alcalino en presencia de sales de plomo (reaccción inducida), se determina el límite de identificación, el límite de concentración y el límite de proporcionalidad, en solución pura de ión bismuto, en presencia de interferencias y en presencia de todos los cationes comunes. Recomendándose el siguiente procedimiento para una muestra en que se encuentran todos los cationes comunes: Técnica: En un tubo de Kahn colocar 0.5 ml de solución a analizar, 2 gotas de cloruro estannoso al 40%, se centrifuga y al líquido se agrega 15 gotas de ioduro de potasio al 10%, 1 ml de acetato de amonio al 10%, se agita, centrifuga, el líquido se extrae con 1 ml de acetato de etilo-acetona en relación de 3 partes de acetato de etilo, 1 parte de acetona, la capa orgánica se separa con pipeta, la que se lleva a una placa de toque donde se agrega 1 gota de solución saturada de cloruro de plomo y 2 gotas de estannito de sodio. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco. La combinación de ambas reacciones, la formación y extracción del complejo I4BiH en solución ácida y la reducción con estannito (inducida para las menores cantidades) permite una adecuada especificidad, en presencia de cualquier otro catión común.
Fil: Sívori, Reginaldo Luis. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.