Análisis químico de plomo puro : separación de bismuto, plata y cobre por electrólisis interna y determinación colorimétrica de los mismos

• Autores: Bigerna, Dionisio
• Año de publicación: 1957
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Catalano, Elsíades
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

I.- Consideraciones generales.- Se dan las especificaciones para plomo puro y los métodos parasu análisis químico utilizado en los Laboratorios de Obras Sanitariasde la Nación, traducción del B.S.I. N°334, con modificacionesde forma que facilitan su aplicacién (esquema) y las Normas A.S.T.M. - Chemical Analysis of Pig Lead - Designación E-37-50-T (Methods for Chemical Analysis of Metals). II.- Parte Experimental.- a) Electrólisis Interna: Se estudió la separación de bismuto,plata y cobre de plomo puro por electrólisis interna, haciendosemediciones de intensidad de corriente, fuerza electromotrizy tiempos necesarios para un depósito completo de las impurezas antes señaladas. De acuerdo con las experiencias realizadas, se pudo establecer que en condiciones dadas es posibletener un depósito completo después de 10 minutos de comenzara electrolizar la solución. b) Espectrofotometría: Se dan las características principalesdel espectrofotómetro "JOUAN" utilizado en el presente trabajo. c) Desterminación espectrofotomátrica de bismuto: como complejocoloreado bismuto-tiourea. Se estudiaron las condiciones óptimaspara su realización; concentración de reactivos, longitud de onda, filtro y temperatura; se contruyó la curva de calibración yestudió las interferencias posibles. Interferencia del ión plata: Concentración de ión plata hasta 100:l con respecto al bismuto no interfiere. Interferencia del ión cobre: concentraciones de ión cobre hasta 80:1 con respecto al bismuto no interfieren o sea éste interfiereen concentraciones superiores a 0,40% de cobre en plomo puro. Influencia de la concentración de ácido nítrico: concentraciones de acido nítrico superiores a 6 veces las indicadas recien influyensobre la lectura espectrofotométrica. Se propone la técnica para efecturar la determinación de bismutoen plomo puro, previa separación por electrólisis interna. El método propuesto se aplicó en muestras de distintas procedenciascuyos valores figuran en la tabla N° VIII. d) Determinación turbidimétrica de plata: como cloruro de plata. Se estudiaron las condiciones óptimas para su medición: concentración de reactivos, longitud de onda, filtro, temperatura, tiempode agitación; se construyó la curva de calibración y estudiaron lasinterferencias posibles. Interferencia del ión bismuto: las lecturas fotométricas son afectadaspor concentraciones de bismuto superiores a 8 mgr de bismutopor 100 ml. de solución. Si la determinacion se hace sobre 5 gr. demuestra, 8 mgr. de bismuto equivalen a 0,16 gr%gr de plomo. Interferencia del ión cobre: concentraciones de ión cobre superioresa 8 mgr. de cobre por 100 ml. de solución afectan las lecturas. Sila determinación se hace sobre 5 gr. de muestra 8 mgr. de cobreequivalen a 0,16 gr%gr de plomo. Influencia del ácido nítrico: concentraciones de ácido nítrico l0veces superiores a las indicadas afectan las lecturas fotométricas. Se propone la técnica a seguir para efectuar la determinación deplata en plomo puro, previa separación por electrólisis interna. El método propuesto se aplicó en muestras de distintas procedenciascuyos valores figuran en la tabla N° XV. e) Determinación espectrofotométrica de cobre: como complejo coloreadoen solución bromo-ácido bromhídrico; se estudiaron las condicionesóptimas de concentracion de reactivos, longitud de onda, filtro y temperatura; se construyó la curva de calibración y estudiaronlas interferencias posibles. Interferencia del ión bismubo: las extinciones no varian por la presenciade hasta 2,5 mgr de ión bismuto en 25 ml de solución. Interferencia del ión plata: Las extinciones no varía por la presenciade hasta 10,0 mg. de ión plata en 25 ml de solución. Influencia de la concentración del ácido bromhídrico: de las experienciasrealizadas se puede diluir el ácido bromhídrico con hasta 5 ml. de agua en 25 ml de solución. Se prepone la técnica a seguir para la determinación de cobre en plomo puroprevia separación por electrólisis interna. El método propuesto se aplicó en muestras de plomos puros de distintasprocedencias cuyos valores figuran en la tabla N° XX.
Fil: Bigerna, Dionisio. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.