Aplicaciones analíticas de un sistema de análisis por inyección de flujo con detección amperométrica

• Autores: Pfaffen, María Valeria
• Año de publicación: 2008
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Ortiz, Patricia Inés; Sperandeo, Norma Rebeca; Veglia, Alicia Viviana; Lagier, Claudia M.
• Materia: Química analítica; Técnicas de laboratorio; Métodos analíticos; Métodos de laboratorio; Análisis de inyección de flujo; Polímeros; Electrodos; Electroquímica industrial
• Institución: Universidad Nacional de Córdoba

Tesis (Dr. en Ciencias Químicas)--Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas, 2008.
Fil: Pfaffen, María Valeria. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físico – Química; Argentina.
Entre los temas actuales de estudio de la ciencia contemporánea figuran los controles de calidad y la conservación del medio ambiente, con el propósito de mejorar la calidad de vida. Para evaluar la incidencia de las distintas sustancias y productos industriales en el impacto que ejercen sobre el ambiente, los químicos analíticos son los que desempeñan el papel fundamental. De allí que sea necesario desarrollar metodologías analíticas apropiadas, con niveles de selectividad y sensibilidad cada vez más exigentes, en períodos de tiempo cada vez más cortos y con costos razonablemente más bajos, potenciando la puesta a punto de nuevas metodologías que permitan realizar un gran número de determinaciones con una mínima demanda de recursos materiales y humanos. El número de controles analíticos requeridos se ha incrementado en áreas donde el control de calidad cumple un papel fundamental, como la salud, el ambiente o la alimentación, lo cual ha generado una creciente necesidad de automatizar los procesos analíticos. La automatización permite reemplazar la actividad humana en tareas tediosas e incluso peligrosas para el operador, proporcionando una mayor reproducibilidad al minimizar la influencia del factor humano incrementando la velocidad de análisis. Dentro del ámbito de técnicas analíticas factibles de automatización, se destacan las técnicas de análisis en flujo ya que estas permiten la reducción del consumo de reactivos, con el consiguiente beneficio ambiental y económico. Dicha característica junto con la disponibilidad comercial de instrumental y las ventajas económicas que reporta a medio y largo plazo su incorporación a los laboratorios de investigación e industriales, son razones a las que atribuir el auge de estos sistemas automatizados de análisis. La técnica de Análisis por inyección en flujo (FIA) fue propuesta en 1975 por J. Ruzicka y E. H. Hansen [1,2], aunque existen sistemas similares en artículos publicados con anterioridad por otros autores. Inicialmente parece muy similar al Análisis por flujo segmentado (SFA); sin embargo, tanto conceptualmente como en la práctica difieren notablemente. Los componentes básicos son prácticamente los mismos [3]. Los métodos clasificados como de flujo continuo ofrecen una gran versatilidad [4], siendo las ventajas más sobresalientes de estos sistemas su diseño simple, económico y suficiente robustez para soportar el tratamiento habitual en un laboratorio analítico de control. Debido a la gran reproducibilidad y el control de la dispersión permiten realizar medidas cinéticas de flujo detenido. La rápida respuesta de los sistemas FIA permite disponer de la información analítica en tiempo real, mientras que la alta resolución temporal elimina la necesidad de recoger muestras individuales y almacenarlas [5]. Esto es de gran interés especialmente cuando se debe evitar la manipulación excesiva de las muestras debido a la inestabilidad de las mismas. Las características de los procedimientos electroquímicos están fuertemente influenciadas por la naturaleza del electrodo de trabajo. Su elección depende de varios factores, entre ellos, su ventana de potencial en las distintas soluciones, y de la reproducibilidad de la superficie del electrodo luego de cada tratamiento. Por otra parte, la respuesta dependerá del comportamiento redox del analito de interés en esa superficie y de la corriente de base en la región de potencial requerida para las mediciones en un dado electrolito soporte. Es importante tener en cuenta otras consideraciones adicionales como, la conductividad eléctrica, geometría, propiedades mecánicas, costo, disponibilidad y toxicidad [6]. Para fines electroanalíticos son numerosos los materiales utilizados como electrodos de trabajo, siendo los más populares los de mercurio, carbono, platino y oro. En el caso de los electrodos de carbono vítreo se han propuesto una gran cantidad de pretratamientos para incrementar la velocidad de transferencia electrónica [6]. El tipo de carbono, como también el procedimiento del pretratamiento efectuado tiene un efecto muy importante en la respuesta analítica. El carbono vítreo es uno de los materiales más utilizados en el área de la electroanalítica, debido a que es impermeable a líquidos y gases. Además, su porosidad no representa un problema, como lo es en el grafito policristalino. Su montado en los soportes se realiza fácilmente, es muy simple de pulir y es compatible con la mayoría de los solventes habituales. Estas propiedades han llevado a su gran aplicación en electroquímica [7]. En el empleo de electrodos de carbono, los productos de la oxidación electroquímica de algunos compuestos, como los de naturaleza fenólica, se depositan sobre la superficie del mismo produciendo una disminución de la actividad electroquímica [8,9]. Este proceso hace que los electrodos tengan que ser activados periódicamente ya sea mediante pulido mecánico o químico [8]. Este hecho, limita la aplicabilidad de este tipo de superficies como dispositivos de detección en sistemas de análisis por inyección en flujo donde se requiere que los mismos cuenten con gran estabilidad para evitar detener el sistema de medición. La necesidad de cumplir con los requerimientos de estabilidad en un sistema de análisis en flujo, ha derivado en la incursión de la modificación de la superficie de los
Fil: Pfaffen, María Valeria. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físico – Química; Argentina.