Sistemas de análisis en flujo continuo acoplados a analizadores discreto para la especiación en línea de Cadmio y Plomo

• Autores: Fernández, Facundo Martín
• Año de publicación: 1999
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Tudino, Mabel Beatriz
• Materia: ANALISIS EN FLUJO; HORNO DE GRAFITO; ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA; ESPECIACION; CADMIO; PLOMO; PRECONCENTRACION; MATERIALES QUELANTES; FLOW INJECTION; GRAPHITE FURNACE; ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY SPECIATION; LEAD; CADMIUM; MICRO-COLUMNS PRECONCENTRATION; CHELATING MATERIALS
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

En el presente trabajo se describe un método de análisis que consiste en elacople entre un sistema de preconcentración en flujo y un Espectrómetro de Absorción Atómica con Atomización Electrotérmica. El sistema se emplea en el análisis yespeciación de metales tóxicos (Cd y Pb) en muestras de agua de mar. Los resultadosobtenidos se analizan , enfatizando especialmente las figuras de mérito: límite dedetección, frecuencia de análisis, repetitividad y sensibilidad. Se realiza además, una evaluación crítica de la performance del sistema depreconcentración (eficiencia, factor de amplificación etc.) utilizando para la separacióndistintas resinas quelantes (Chelex-100 y 8-hidroxiquinolina inmovilizada sobre sílica). Se estudian las variables que afectan la retención de las distintas especies de los ionesmetálicos en los materiales antes mencionados y se modela el proceso de partición. Lasresinas se comparan también en función de su morfología la que se determina mediantetécnicas cromatográficas de exclusión. El sistema de preconcentración se aplica al análisis de materiales de referenciacertificados (CASS-3) y a muestras de agua de mar patagónica (Comodoro Rivadavia). Los resultados se comparan con las concentraciones intracelulares de metales en algasque habitan la zona y se establece una relación entre la bioacumulación de los mismos ysu especiación en el ambiente marino. Se comparan, además, distintos materiales para la retención de complejosorgánicos de los metales tóxicos los que se incorporan a micro-sistemas de análisisautomático. Se realiza la valoración de las distintas fracciones mediante extracciónsecuencial líquido-sólido de cada una de ellas.
The coupling between an Electrothermal Atomization-Atomic Absorption Spectrometerand a Flow Injection manifold is presented. This system is used for the preconcentrationand determination of Cd and Pb in sea water samples. The performance of the methodin terms of Detection Limits, Sampling Frequency, Sensitivity and Repeatability arefully discussed. Figures of merit for the preconcentration process such as Preconcentration Efficiency and Enhancement factors are evaluated for differentpreconcentration materials (Chelex-100 and silica immobilized 8-hydroxiquinoline). The influence of different variables of the flow manifold on the retention of differentmetal species is also investigated. The hyphenated technique was employed for Cd and Pb determination incertified reference materials (CASS-3) and South Atlantic sea-water samples. The metalcontents in sea water at different sites is compared to those in algal tissues. Acorrelation was established between the bioaccumulation process and the metalspeciation in sea water. Different sorbents for the isolation of metal-organic complexes were comparedfor their use in the Flow Injection-preconcentration manifold. A new micro-analyticalautomatic method is proposed for the sequential solid-liquid extraction of the differentfractions of toxic metals.
Fil: Fernández, Facundo Martín. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.