Determinación colorimétrica de cobalto en aceros con alfa - nitroso beta - naftol

• Autores: Maccarone, Nicolás P.
• Año de publicación: 1955
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Bach, José María
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Se ha tratado de encontrar las condiciones óptimas en que las soluciones de cobalto permiten las determinaciones colorimótricas para su investigación cuantitativa con α-nitroso β-naftol. La técnica seguida es la siguiente: 1) En el fotocolorímetro a emplear se determinó la zona de influencia de cada filtro, obteniéndose los siguientes resultados: 400 a 465 mμ ---- filtro azul / 465 a 580 mμ ---- filtro verde / 580 a 700 mμ ---- filtro rojo. 2) Se preparó una serie de soluciones tipos de cobalto tomando cantidades crecientes de una solución patrón (1 ml:0,1 mg), se precipitó el cobalto con α-nitroso β-naftol y, previa filtración y secado a 100°, sedisolvió en cloroformo. Se obtuvieron así las siguientes soluciones: (ver tabla en la tesis). 3) Con cada una de estas soluciones se determinó la extinción en función de la longitud de onda empleando cubetas de 1,2 y 3 cm. 4) Empleando la solución tipo II y cubetas de 5 cm se determinó la longitud de onda más conveniente para los ensayos; el valor encontradofue de 410 mμ. 5) Siguiendo la técnica indicada se preparó una serie de solucionesclorofórmicas de cobalto de concentracióon entre 0,01 y 0,6 mgde cobalto por 100 ml. 6) Usando el fotocolorímetro con una longitud de onda de 410 mμse determinó la extinción para cada una de estas soluciones. Los valores obtenidos indican que las soluciones no cumplen la ley de Beer. 7) La técnica seguida, consistente en separar el precipitadode cobalto formado con el α-nitroso β-naftol y disolverlo en cloroformo, previo secado a 100°, no parece ser satisfactoria de acuerdo a los resultados obtenidos. Se supuso que la causa probable era debida a las transformaciones que el precipitado podía sufrir en el calentamiento, por locual se ensayó otra técnica que evitara ese proceso. Ella difiere esencialmentede la anterior en que una vez obtenido el precipitado se separapor filtración pero no se seca a temperatura elevada sino simplemente al aire. Los resultados obtenidos en estas condiciones tampoco sonsatisfactorios y apenas difieren de los obtenidos por el proceso anterior. 8) Se ensayó una nueva técnica consistente en disolver el precipitado de cobalto sin separarlo, es decir extrayéndolo con cloroformo en presencia de la fase acuosa en que se ha formado. Esta técnica, a más de evitar los inconvenientes propios del transvase, arrojó valores mucho más satisfactorios: todos ellos coinciden con los citados por otros autores. 9) Aplicando la técnica anterior a una muestra de acero del National Bureau of Standars, la cantidad de cobalto encontrada coincide sensiblemente con la indicada en el certificado de análisis correspondiente.
Fil: Maccarone, Nicolás P.. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.