Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol

• Autores: Pratti, Emilio Jorge
• Año de publicación: 1953
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Vanossi, Reinaldo
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

De los reactivos de precipitación del Co, el 1-nitroso 2-naftolha sido uno de los más empleados y constituye un excelente recursopara separar a aquel catión de otros iones, en especial Ni. La técnica habitual es la de Ilinsky y von Knorre que consisteen precipitar en medio HCl diluído, filtrar y calcinar para valorarluego como Co metálico, CO3O4, CoSO4 ó por electrólisis. Es decir,no puede hacerse una gravimetría directa, pues el precipitado, en esascondiciones de reacción, no tiene una composición definida. Tal posibilidad fué estudiada por Mayr y Feigl, quienes llegarona la conclusión de que el precipitado obtenido con el Co+++ (oxidandoal Co++ con H202 en medio alcalino), es de composición constante Co[C10H6O(NO)].2H2O siendo el factor 0,09649. En líneas generales la técnica de Mayr y Feigl es la siguiente: La solución que contenga no más de 30 mg de Co se evapora hastaunos 10 a 20 ml; se agregan cinco gotas de H2O a 100 volúmenes yluego la cantidad suficiente de NaOH (ca. 2 N) para precipitar todoel Co como Co(HO)3. Se disuelve con CH3COOH glacial de modo que aldiluir a 200 ml con agua hirviente, la acidez sea del 5 al 10%; sobrela solución a 70-80°c se agregan 10 a 20 ml de la solución acéticaal 50% de 1-nitroso 2-naftol. Se agita vigorosamente y se lleva a suave ebullición hasta totalprecipitación (el precipitado bien coagulado sedimenta y quedaun líquido sobrenadante de color amarillo claro). Se filtra sobre Gooch o crisol de vidrio filtrante lavando con CH3COOH caliente al 33%, y luego con agua caliente. Se seca a 120-130°Chasta constancia de peso. La parte práctica realizada comprende dos aspectos: l) Revisión de la técnica de Mayry Feigl. 2) Posibilidad de una gravimetria directa del Co++.
Fil: Pratti, Emilio Jorge. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.