Fabricación y caracterización de nanoparticulas de Fe

• Autores: Candia, Adriana Elizabet
• Año de publicación: 2017
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Passeggi, Mario César Guillermo; Gayone, Julio; Brunetti, Verónica; Koropecki, Roberto
• Materia: Piryte; Nanoparticles; STM; XPS; AES; MFM; Pirita; Nanoparticulas; STM; XPS; AES; MFM
• Institución: Universidad Nacional del Litoral

Fil: Candia, Adriana Elizabet. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Ingeniería Química; Argentina.
En esta tesis, se estudiaron y caracterizaron superficies nanoestructuradas de interés tecnológico generadas mediante irradiación iónica, específicamente nanopartículas de Fe (NP's-Fe) formadas en la matriz del mineral natural denominado pirita (FeS2). A lo largo de la misma, se utilizaron 5 técnicas de caracterización de superficies: microscopia (STM) y espectroscopia túnel de barrido (STS), espectroscopia de fotoemisión por rayos X (XPS), espectroscopia de electrones Auger (AES), todas trabajando en condiciones de ultra-alto vacío, y microscopia de fuerza magnética (MFM) en condiciones atmosféricas. Mediante XPS, se encontró que la interacción energética de iones de He+ con el sustrato genera la reducción del Fe (+2) a Fe metálico, con la consecuente aparición de S iónico y la oxidación posterior de las NP's-Fe. Tras la irradiación, STM reveló que la superficie se vuelve nanoestructurada, con la formación de NP's de diámetros promedio de 7 y 4 nm para energías de 1 y 4 keV, respectivamente. STS, nos permitió determinar dado el carácter conductor de las NP's-Fe generadas, que las mismas están formadas de Fe metálico. AES, reveló que el Fe metálico se distribuye en la zona sub-superficial de la FeS2. Además mediante MFM, se observó que las NP's-Fe superficiales oxidadas generadas son magnéticas a temperatura ambiente, formadas posiblemente de magnetita o maghemita. Por último, se exploró pasivar las NP's-Fe mediante una película ultra-delgada de AlF3, lo cual no fue posible aún con recubrimiento de 15 monocapas de este material aislante, dado que las mismas por la acción del oxígeno se oxidaron de cualquier modo.
In this thesis, nanostructured surfaces of technological interest generated by ionic irradiation were studied and characterized, specifically Fe nanoparticles (NP's-Fe) formed in the matrix of the natural mineral called pyrite (FeS2). Throughout it, 5 surface characterization techniques were used: microscopy (STM) and scanning tunnel spectroscopy (STS), X-ray photoemission spectroscopy (XPS), Auger electron spectroscopy (AES), all working in ultra-high vacuum conditions, and magnetic force microscopy (MFM) under atmospheric conditions. Using XPS, it was found that the energetic interaction of He + ions with the substrate generates the reduction of Fe (+2) to metallic Fe, with the consequent appearance of ionic S and the subsequent oxidation of NP's-Fe. After irradiation, STM revealed that the surface becomes nanostructured, with the formation of NP's of average diameters of 7 and 4 nm for energies of 1 and 4 keV, respectively. STS, allowed us to determine given the conductive character of the NP's-Fe generated, that they are formed of metallic Fe. AES, revealed that metallic Fe is distributed in the sub-surface area of FeS2. In addition, by means of MFM, it was observed that the generated oxidized surface NP's-Fe are magnetic at room temperature, possibly formed from magnetite or maghemite. Lastly, the NP's-Fe passivating was explored by means of an ultra-thin film of AlF3, which was not yet possible with coating of 15 monolayers of this insulating material, since they were oxidized in any way by the action of oxygen.
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