Synthesis of MnFeO<sub>3</sub> from the oxidate thermal decomposition of Mn[Fe(CN)<sub>5</sub>NO]·2H<sub>2</sub>O
- Autores
- Lick, Ileana Daniela; Soria, Delia Beatriz
- Año de publicación
- 2009
- Idioma
- inglés
- Tipo de recurso
- artículo
- Estado
- versión publicada
- Descripción
- On the basis of previous studies about the pentacyanonitrosylmetallates whose thermal decomposition generates different type of oxides, the Mn[Fe(CN)5NO]·2H2O was used as raw material to give FeMnO3. The decomposition was studied by Thermogravimetric (TGA-DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) under air atmosphere, between room temperature and 1200°C. IR spectroscopy and XRPD, refined by Rietveld analysis, were used to follow the process. The XRPD of the sample heated at different temperatures showed the following sequence: MnFe2O4 and (Mn,Fe)2O3 disordered bixbyte phases, until arriving to the final product, MnFeO3. Temperature programmed reduction (TPR) and EDS-EDAX analyses were used for the characterization, as well.
En base a estudios previos sobre pentacianonitrosilmetalatos, cuya descomposición térmica genera diferentes tipos de óxidos, el compuesto Mn[Fe(CN)5NO]·2H2O fue elegido como materia prima para dar FeMnO3. La descomposición en atmósfera de aire, fue seguida por Análisis Termogravimétrico (TG-DTG) y Térmico Diferencial (ATD) hasta 1200ºC. Los productos en cada etapa de la descomposición, fueron caracterizados por Espectroscopia Infrarroja (FTIR) y Difracción de Rayos X (DRX) empleando el Método de Rietveld para el ajuste de los datos. El seguimiento por DRX en polvo, a diferentes temperaturas muestra los siguientes productos: MnFe2O4 y (Mn,Fe)2O3 (desordenada), hasta llegar a MnFeO3 como único producto final. Para la caracterización de estas fases se utilizaron además, las técnicas de Reducción a temperatura programada (TPR) y espectroscopía de emisión de rayos X (EDS).
Facultad de Ciencias Exactas
Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas
Centro de Química Inorgánica - Materia
-
Ciencias Exactas
Química
Pentacyanonitrosylmetallates
Bixbyite
Thermal decomposition
Spinel
Pentacianonitrosilmetalatos
Espinela
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Descomposición térmica - Nivel de accesibilidad
- acceso abierto
- Condiciones de uso
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- Repositorio
- Institución
- Universidad Nacional de La Plata
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On the basis of previous studies about the pentacyanonitrosylmetallates whose thermal decomposition generates different type of oxides, the Mn[Fe(CN)<sub>5</sub>NO]·2H<sub>2</sub>O was used as raw material to give FeMnO<sub>3</sub>. The decomposition was studied by Thermogravimetric (TGA-DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) under air atmosphere, between room temperature and 1200°C. IR spectroscopy and XRPD, refined by Rietveld analysis, were used to follow the process. The XRPD of the sample heated at different temperatures showed the following sequence: MnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> and (Mn,Fe)<sub>2</sub>O<sub>3</sub> disordered bixbyte phases, until arriving to the final product, MnFeO<sub>3</sub>. Temperature programmed reduction (TPR) and EDS-EDAX analyses were used for the characterization, as well. En base a estudios previos sobre pentacianonitrosilmetalatos, cuya descomposición térmica genera diferentes tipos de óxidos, el compuesto Mn[Fe(CN)<sub>5</sub>NO]·2H<sub>2</sub>O fue elegido como materia prima para dar FeMnO<sub>3</sub>. La descomposición en atmósfera de aire, fue seguida por Análisis Termogravimétrico (TG-DTG) y Térmico Diferencial (ATD) hasta 1200ºC. Los productos en cada etapa de la descomposición, fueron caracterizados por Espectroscopia Infrarroja (FTIR) y Difracción de Rayos X (DRX) empleando el Método de Rietveld para el ajuste de los datos. El seguimiento por DRX en polvo, a diferentes temperaturas muestra los siguientes productos: MnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> y (Mn,Fe)<sub>2</sub>O<sub>3</sub> (desordenada), hasta llegar a MnFeO<sub>3</sub> como único producto final. Para la caracterización de estas fases se utilizaron además, las técnicas de Reducción a temperatura programada (TPR) y espectroscopía de emisión de rayos X (EDS). Facultad de Ciencias Exactas Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas Centro de Química Inorgánica |
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On the basis of previous studies about the pentacyanonitrosylmetallates whose thermal decomposition generates different type of oxides, the Mn[Fe(CN)<sub>5</sub>NO]·2H<sub>2</sub>O was used as raw material to give FeMnO<sub>3</sub>. The decomposition was studied by Thermogravimetric (TGA-DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) under air atmosphere, between room temperature and 1200°C. IR spectroscopy and XRPD, refined by Rietveld analysis, were used to follow the process. The XRPD of the sample heated at different temperatures showed the following sequence: MnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> and (Mn,Fe)<sub>2</sub>O<sub>3</sub> disordered bixbyte phases, until arriving to the final product, MnFeO<sub>3</sub>. Temperature programmed reduction (TPR) and EDS-EDAX analyses were used for the characterization, as well. |
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