Synthesis of MnFeO3 from the oxidate thermal decomposition of Mn(Fe(CN)5NO)*2H2O

Autores
Lick, Ileana Daniela; Soria, Delia Beatriz
Año de publicación
2009
Idioma
inglés
Tipo de recurso
artículo
Estado
versión publicada
Descripción
On the basis of previous studies about the pentacyanonitrosylmetallates whose thermal decomposition generates different type of oxides, the Mn[Fe(CN)5NO]·2H2O was used as raw material to give FeMnO3. The decomposition was studied by Thermogravimetric (TGA-DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) under air atmosphere, between room temperature and 1200°C. IR spectroscopy and XRPD, refined by Rietveld analysis, were used to follow the process. The XRPD of the sample heated at different temperatures showed the following sequence: MnFe2O4 and (Mn,Fe)2O3 disordered bixbyte phases, until arriving to the final product, MnFeO3. Temperature programmed reduction (TPR) and EDS-EDAX analyses were used for the characterization, as well.
En base a estudios previos sobre pentacianonitrosilmetalatos, cuya descomposición térmica genera diferentes tipos de óxidos, el compuesto Mn[Fe(CN)5NO]·2H2O fue elegido como materia prima para dar FeMnO3. La descomposición en atmósfera de aire, fue seguida por Análisis Termogravimétrico (TG-DTG) y Térmico Diferencial (ATD) hasta 1200ºC. Los productos en cada etapa de la descomposición, fueron caracterizados por Espectroscopia Infrarroja (FTIR) y Difracción de Rayos X (DRX) empleando el Método de Rietveld para el ajuste de los datos. El seguimiento por DRX en polvo, a diferentes temperaturas muestra los siguientes productos: MnFe2O4 y (Mn,Fe)2O3 (desordenada), hasta llegar a MnFeO3 como único producto final. Para la caracterización de estas fases se utilizaron además, las técnicas de Reducción a temperatura programada (TPR) y espectroscopía de emisión de rayos X (EDS).
Fil: Lick, Ileana Daniela. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas "Dr. Jorge J. Ronco". Universidad Nacional de la Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; Argentina
Fil: Soria, Delia Beatriz. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Química Inorgánica "Dr. Pedro J. Aymonino". Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Centro de Química Inorgánica "Dr. Pedro J. Aymonino"; Argentina
Materia
Pentacyanonitrosylmetallates
Bixbyite
Thermal decomposition
Spinel
Pentacianonitrosilmetalatos
Espinela
Bixbyta
Descomposición térmica
Nivel de accesibilidad
acceso abierto
Condiciones de uso
https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar/
Repositorio
CONICET Digital (CONICET)
Institución
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas
OAI Identificador
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En base a estudios previos sobre pentacianonitrosilmetalatos, cuya descomposición térmica genera diferentes tipos de óxidos, el compuesto Mn[Fe(CN)5NO]·2H2O fue elegido como materia prima para dar FeMnO3. La descomposición en atmósfera de aire, fue seguida por Análisis Termogravimétrico (TG-DTG) y Térmico Diferencial (ATD) hasta 1200ºC. Los productos en cada etapa de la descomposición, fueron caracterizados por Espectroscopia Infrarroja (FTIR) y Difracción de Rayos X (DRX) empleando el Método de Rietveld para el ajuste de los datos. El seguimiento por DRX en polvo, a diferentes temperaturas muestra los siguientes productos: MnFe2O4 y (Mn,Fe)2O3 (desordenada), hasta llegar a MnFeO3 como único producto final. Para la caracterización de estas fases se utilizaron además, las técnicas de Reducción a temperatura programada (TPR) y espectroscopía de emisión de rayos X (EDS).
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description On the basis of previous studies about the pentacyanonitrosylmetallates whose thermal decomposition generates different type of oxides, the Mn[Fe(CN)5NO]·2H2O was used as raw material to give FeMnO3. The decomposition was studied by Thermogravimetric (TGA-DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) under air atmosphere, between room temperature and 1200°C. IR spectroscopy and XRPD, refined by Rietveld analysis, were used to follow the process. The XRPD of the sample heated at different temperatures showed the following sequence: MnFe2O4 and (Mn,Fe)2O3 disordered bixbyte phases, until arriving to the final product, MnFeO3. Temperature programmed reduction (TPR) and EDS-EDAX analyses were used for the characterization, as well.
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