Determinación de Se en alimentos mediante generación fotoquímica de vapores acoplado en línea a espectrometría de absorción atómica

Autores
Palatnik, Jaime; Londonio, Agustín; Morzán, Ezequiel; Wuilloud, Rodolfo German; Smichowski, Patricia Nora
Año de publicación
2023
Idioma
español castellano
Tipo de recurso
documento de conferencia
Estado
versión publicada
Descripción
La generación fotoquímica de vapores (PVG) es una técnica de introducción de muestra de alta sensibilidad que puede ser acoplada a diferentes detectores. La muestra es incorporada al espectrómetro en forma de vapor generado por una reacción fotoquímica que produce especies volátiles del analito a partir de ácidos orgánicos de bajo peso molecular y exposición a luz UV. Se optimizó un método PVG acoplado a espectrometría de absorción atómica (PVG-AAS) para la determinación de Se mediante el estudio de las variables químicas y físicas como: concentración de ácidos orgánicos (ácido fórmico y acético) en una mezcla, caudales de gas transportador (Ar) y de reacción (H2), temperatura y tiempo de irradiación. El uso de la mezcla de ácidos frente al uso de éstos en forma independiente mostró una mayor eficiencia en la producción de especies volátiles del analito. Los valores óptimos fueron 1,5 % y 5 % v/v para los ácidos fórmico y acético respectivamente. Se verificó la función del Ar como gas transportador y su contribución a la separación de las especies volátiles de la fase líquida con un valor óptimo de caudal de 120 mL min-1 . Para completar el proceso de atomización en la celda de cuarzo es necesario un caudal mínimo y suficiente de H2 cuyo valor óptimo fue 5 mL min-1 . El tiempo de irradiación fue optimizado mediante la operación a un caudal fijo de flujo de muestra y distintas longitudes de fotorreactor. Siendo 3,4 m la longitud que refleja el tiempo de irradiación con mayor eficiencia de reacción. La temperatura de ingreso al fotorreactor también se evaluó y no se observaron cambios significativos en la señal analítica. Por otro lado, se ensayaron dos estrategias de tratamiento de muestra: extracción con ácido fórmico y digestión con microondas. Bajo las condiciones optimizadas se alcanzó un límite de detección (LOD) de 1,1 ng mL-1 (3). Se analizaron muestras de ajo y nueces y las concentraciones de Se se detectaron en un rango entre 0,36 y 248 µg g-1 . El método fue evaluado mediante la comparación con ICP-MS utilizando una prueba de región elíptica de confianza conjunta (EJCR), obteniendo buenos resultados. Se calculó además la eficiencia de generación de las especies volátiles de Se que resultó comparable con otros datos reportados en la literatura.
Fil: Palatnik, Jaime. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Oficina de Coordinación Administrativa Parque Centenario. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; Argentina
Fil: Londonio, Agustín. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Oficina de Coordinación Administrativa Parque Centenario. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; Argentina
Fil: Morzán, Ezequiel. Comisión Nacional de Energía Atómica; Argentina
Fil: Wuilloud, Rodolfo German. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Mendoza. Instituto Interdisciplinario de Ciencias Básicas. - Universidad Nacional de Cuyo. Instituto Interdisciplinario de Ciencias Básicas; Argentina. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina
Fil: Smichowski, Patricia Nora. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; Argentina
XII Congreso Argentino de Química Analítica
San Juan
Argentina
Asociación Argentina de Químicos Analíticos
Universidad Nacional de San Juan
Materia
Selenio
Fotoquimica
Absorcion atomica
Alimentos
Nivel de accesibilidad
acceso abierto
Condiciones de uso
https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar/
Repositorio
CONICET Digital (CONICET)
Institución
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas
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Se optimizó un método PVG acoplado a espectrometría de absorción atómica (PVG-AAS) para la determinación de Se mediante el estudio de las variables químicas y físicas como: concentración de ácidos orgánicos (ácido fórmico y acético) en una mezcla, caudales de gas transportador (Ar) y de reacción (H2), temperatura y tiempo de irradiación. El uso de la mezcla de ácidos frente al uso de éstos en forma independiente mostró una mayor eficiencia en la producción de especies volátiles del analito. Los valores óptimos fueron 1,5 % y 5 % v/v para los ácidos fórmico y acético respectivamente. Se verificó la función del Ar como gas transportador y su contribución a la separación de las especies volátiles de la fase líquida con un valor óptimo de caudal de 120 mL min-1 . Para completar el proceso de atomización en la celda de cuarzo es necesario un caudal mínimo y suficiente de H2 cuyo valor óptimo fue 5 mL min-1 . El tiempo de irradiación fue optimizado mediante la operación a un caudal fijo de flujo de muestra y distintas longitudes de fotorreactor. Siendo 3,4 m la longitud que refleja el tiempo de irradiación con mayor eficiencia de reacción. La temperatura de ingreso al fotorreactor también se evaluó y no se observaron cambios significativos en la señal analítica. Por otro lado, se ensayaron dos estrategias de tratamiento de muestra: extracción con ácido fórmico y digestión con microondas. Bajo las condiciones optimizadas se alcanzó un límite de detección (LOD) de 1,1 ng mL-1 (3). Se analizaron muestras de ajo y nueces y las concentraciones de Se se detectaron en un rango entre 0,36 y 248 µg g-1 . El método fue evaluado mediante la comparación con ICP-MS utilizando una prueba de región elíptica de confianza conjunta (EJCR), obteniendo buenos resultados. Se calculó además la eficiencia de generación de las especies volátiles de Se que resultó comparable con otros datos reportados en la literatura.Fil: Palatnik, Jaime. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Oficina de Coordinación Administrativa Parque Centenario. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; ArgentinaFil: Londonio, Agustín. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Oficina de Coordinación Administrativa Parque Centenario. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; ArgentinaFil: Morzán, Ezequiel. Comisión Nacional de Energía Atómica; ArgentinaFil: Wuilloud, Rodolfo German. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Mendoza. Instituto Interdisciplinario de Ciencias Básicas. - Universidad Nacional de Cuyo. Instituto Interdisciplinario de Ciencias Básicas; Argentina. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; ArgentinaFil: Smichowski, Patricia Nora. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; ArgentinaXII Congreso Argentino de Química AnalíticaSan JuanArgentinaAsociación Argentina de Químicos AnalíticosUniversidad Nacional de San JuanUniversidad Nacional de San Juan. 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Fil: Palatnik, Jaime. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Oficina de Coordinación Administrativa Parque Centenario. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; Argentina
Fil: Londonio, Agustín. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental. - Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Oficina de Coordinación Administrativa Parque Centenario. Instituto de Investigación e Ingeniería Ambiental; Argentina. Comisión Nacional de Energía Atómica; Argentina
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Fil: Wuilloud, Rodolfo German. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Mendoza. Instituto Interdisciplinario de Ciencias Básicas. - Universidad Nacional de Cuyo. Instituto Interdisciplinario de Ciencias Básicas; Argentina. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina
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