Optimización de la síntesis de zirconato de litio monoclínico (m-Li2 ZrO3 ) vía reacción en estado sólido

Autores
Yasno Gaviria, Juan Pablo; Orsetti, Nicolás Gabriel; Gamba, Martina; Gómez, Sofía; Conconi, María Susana; Suarez, Gustavo
Año de publicación
2020
Idioma
español castellano
Tipo de recurso
parte de libro
Estado
versión publicada
Descripción
El zirconato de litio monoclínico fue sintetizado exitosamente mediante la reacción en estado sólido a partir de carbonato de litio y zirconia. Este trabajo se enfoca en la optimización de la síntesis a través de la variación de las condiciones experimentales (relación estequiométrica, tiempo de molienda, temperatura, y tiempo de reacción). Los precursores fueron caracterizados mediante espectroscopía de difracción láser, dilatometría óptica, y análisis térmico diferencial y termogravimétrico (ATD-TG). Luego del tratamiento térmico, los polvos obtenidos fueron caracterizados por difracción de rayos X (DRX), y microscopía electrónica de barrido (MEB). Los resultados muestran que la reacción está compuesta por etapas intermediarias que involucran la formación de dióxido de carbono, óxido de litio, zirconato de hexa-litio, y zirconato de litio tetragonal. Las condiciones óptimas encontradas para la síntesis de zirconato de litio monoclínico de alta pureza fueron 20 h de molienda seguida de un tratamiento térmico a 900°C/6h o 1000°C/12h, dependiendo de la ausencia o presencia de 5% de carbonato de litio en el precursor. El tamaño medio de partícula finalmente obtenido fue 0.75 y 0.5 μm, respectivamente. En general, esta ruta optimizada puede llegar a ser una reseña de la preparación de zirconato de litio monoclínico submicrométrico vía reacción en estado sólido.
Monoclinic lithium zirconate was successfully synthesized by solid-state reaction from lithium carbonate and zirconia. This paper focuses on the optimization of the synthesis process by varying the preparation conditions (stoichiometric ratio, ball-milling time, temperature, and reaction time). Precursors were characterized by laser diffraction spectroscopy, optical dilatometry, and differential thermal analysis and thermogravimetry (DTA-TG). After heat treatment, the obtained powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the overall reaction is composed of intermediate stages that involve the formation of carbon dioxide, lithium oxide, hexa-lithium zirconate, and tetragonal lithium zirconate. The optimum conditions for the synthesis of purer monoclinic lithium zirconate were found to be 20 h of ball-milling time followed by heating at 900°C/6h or 1000°C/12h depending on whether the precursor was without or with 5% of extra lithium zirconate. Its final mean particle size was 0.75 and 0.5 μ m, respectively. Overall, this optimized synthesis route can become a systematic overview on the preparation of submicron monoclinic lithium zirconate by solid-state reaction.
Fil: Yasno Gaviria, Juan Pablo. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentina
Fil: Orsetti, Nicolás Gabriel. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentina
Fil: Gamba, Martina. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentina
Fil: Gómez, Sofía. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y Aplicadas. Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y Aplicadas; Argentina
Fil: Conconi, María Susana. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentina
Fil: Suarez, Gustavo. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentina
Materia
Zirconato de litio monoclínico
Reacción en estado sólido
Partículas submicrométricas
Optimización
Nivel de accesibilidad
acceso abierto
Condiciones de uso
https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar/
Repositorio
CONICET Digital (CONICET)
Institución
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas
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This paper focuses on the optimization of the synthesis process by varying the preparation conditions (stoichiometric ratio, ball-milling time, temperature, and reaction time). Precursors were characterized by laser diffraction spectroscopy, optical dilatometry, and differential thermal analysis and thermogravimetry (DTA-TG). After heat treatment, the obtained powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the overall reaction is composed of intermediate stages that involve the formation of carbon dioxide, lithium oxide, hexa-lithium zirconate, and tetragonal lithium zirconate. The optimum conditions for the synthesis of purer monoclinic lithium zirconate were found to be 20 h of ball-milling time followed by heating at 900°C/6h or 1000°C/12h depending on whether the precursor was without or with 5% of extra lithium zirconate. Its final mean particle size was 0.75 and 0.5 μ m, respectively. 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