Medición de oxígeno disuelto en vinos de Languedoc-Roussillon (Francia)

• Autores: Maza, Marcos Andrés
• Año de publicación: 2004
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis de maestría
• Colaborador/a o director/a de tesis: Moutounet, Michael; Vidal, Jean Claude
• Materia: Vino; Languedoc Roussillon (Francia); Instrumentos de medición; Oxígeno en disolución; Sensores; Análisis comparativo
• Institución: Universidad Nacional de Cuyo

El ensayo fue desarrollado en el INRA de Pech Rouge (Francia) y el objetivo fue comparar distintas sondas de oxígeno disuelto y establecer el procedimiento a seguir para la medición. Para eso se utilizaron 3 sondas de distintas empresas y con distintos principios de medición del oxígeno. La primera sonda usada como testigo fue la sonda polarográfica de la empresa Orbisphere, la segunda fue la sonda columbiométrica y la tercera mide el oxígeno por el método de luminiscencia de la empresa Hach Lange. Las sondas polarográficas y columbiométrica tienen la particularidad de consumir el oxígeno que se encuentra en la muestra, por lo que necesitan un caudal de circulación apropiado para descartar errores en la medición. La sonda por luminiscencia no consume oxígeno de la muestra. En una primer etapa se realizaron varias pruebas preliminares que consistieron en medir el oxígeno disuelto en fase líquida y gaseosa (nitrógeno aire y agua) con el fin de poner a punto las calibraciones de los equipos y revisar la metodología de trabajo. Después de las pruebas preliminares se procedió con la medición de oxígeno disuelto en vinos que se encontraban en barricas, en piletas y en botellas. Las mediciones de oxígeno disuelto realizadas en barricas con vino, fueron realizadas a tres profundidades: en la superficie (4cm), en el medio (32cm) y en fondo (64cm) de la barrica. Para eso la muestra fue extraída de la barrica hacia la sondas con la ayuda de un dispositivo de tubos de acero inoxidable y poliamida. La medición de oxígeno de la pileta fue realizada con las sondas sumergidas en el vino y efectuando una circulación del vino (con una bomba acoplada al tanque) para evitar que las sondas consuman el oxígeno y provocar una medición por defecto. La medición de oxígeno de las botellas fue realizada gracias a un dispositivo (Orbisphere) que extrae el vino de la botella hacia la sondas. Del resultado de las comparaciones de las tres sondas estudiadas se detectaron diferencias en la medición de oxígeno en las distintas sondas y en las diferentes pruebas. La sonda polarográfica de la empresa Orbisphere utilizada como testigo dio siempre valores concretos y repetitivos que concuerdan con los valores teóricos. Las pruebas realizadas en barricas con vino blanco dieron resultados diferentes para las tres sondas analizadas, mientras que en el vino tinto no hubo diferencia entre la sonda polarográfica y la columbiométrica aunque si con la sonda luminiscente. La sonda luminiscente presentó diferencias cuando las mediciones se realizaron con agitación y sin agitación observando valores normales con la medición que se realizó con agitación. Las pruebas en piletas no dieron diferencias entre la sonda polarográfica y la luminiscente, mientras que si hubo diferencias con la columbiométrica. Las pruebas en botellas no dieron diferencias entre ninguna de las tres sondas analizadas. La metodología de trabajo fue correcta, evidenciada por la repetibilidad de los valores registrados por la sonda polarográfica usada como testigo en todos los ensayos y los valores teóricos que deberían tener los vinos en el momento que se los analizó. Es posible que las diferencias observadas en la sonda columbiométrica este dada por un posible acumulación de burbujas de aire en el sector donde se encuentra el sensor, interfiriendo en las mediciones. La sonda luminiscente tiene la desventaja de tener poca sensibilidad en las mediciones pudiendo afectar los análisis cuando los contenidos de oxígeno son inferiores a 0,5 mg/L.
L'étude, menée à l’INRA de GRUISSAN (France), a eu pour objectif de comparer différentes sondes de mesure de l’oxygène dissous et d'affiner les modes opératoires analytiques. Pour cela nous avons utilisé 3 sondes de différentes entreprises et avec différents principes de mesure de l'oxygène. La sonde polarographique de la société Orbisphere a servi de référence pour la comparaison avec une sonde coulométrique et une sonde utilisant la luminescence de l'entreprise Hach Lange. Les électrodes des deux premières sondes ont la particularité de consommer l'oxygène qui se trouve à leur proximité. C’est pourquoi elles ont besoin que le vin circule avec un débit suffisant pour rendre négligeable cette autoconsommation. En revanche, la sonde par luminescence ne consomme pas l'oxygène de l'échantillon. Une première étape a consisté à effectuer plusieurs essais préliminaires sur la mesure de l'oxygène dissous dans phase liquide et gazeuse (azote, air et eau) afin de mettre au point l’étalonnage des équipements et réviser la méthodologie de travail. Ensuite, des analyses ont été réalisées sur des vins en barrique, en cuve et en bouteille. Pour les barriques, des analyses ont été pratiquées aux trois profondeurs suivantes : de –4cm à la surface de contact avec l’air, au milieu (-32cm) et au fond (-64cm) de la barrique. L’échantillon a été extrait de la barrique vers les sondes avec l'aide d'un dispositif de tubes en acier inoxydable et en polyamide. La mesure d'oxygène en cuve a été effectué avec les sondes immergées dans le vin mis en circulation par une pompe de remontage reliée à la cuve afin de s’affranchir du problème d’autoconsommation et aboutir à un résultat par défaut. La mesure en bouteille a été effectuée à l’aide d’un dispositif de perçage du bouchon (Orbisphere) qui amène le vin de la bouteille vers les sondes grâce à l’emploi d’azote sous pression. Ces différents essais ont révélé des comportements différents des sondes étudiées. La sonde polarographique Orbisphere, utilisée comme témoin, a toujours donné des résultats cohérents et répétables. Les analyses faites sur les barriques de vin blanc ont donné des résultats différents pour les trois sondes utilisées. Tandis que sur les barriques de vin rouge, il n'a pas été observé de grande différence entre la sonde polarographique et la sonde coulométrique. En revanche, la sonde par luminescence a donné des valeurs différentes avec et sans agitation. Les meilleurs résultats ont été obtenus en agitant la sonde dans le vin. Les essais dans la cuve n'ont pas mis en évidence de différence entre la sonde polarographique et la sonde par luminescence au contraire de la sonde coulométrique. Les essais dans les bouteilles n'ont montré aucune différence importante entre les trois sondes. La méthodologie de travail a montré sa fiabilité, notamment pour des teneurs proche de 0 à 5 ppb. Dans tous les essais, la sonde témoin a donné des valeurs répétables et en adéquation avec les valeurs théoriques citées dans la littérature. Il est possible que les différences observées avec la sonde coulométrique soient dues à une accumulation de bulles d'air au niveau du capteur qui interférent sur les mesures. Quant à la sonde par luminescence, elle présente l’inconvénient d'avoir peu de sensibilité pour des teneurs en oxygène inférieures à 0,5 mg/L.
Fil: Maza, Marcos Andrés. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Agrarias.