Optimización del proceso de crecimiento del carbono amorfo tipo diamante (a : C) empleando un arco catódico

• Autores: Fazio, Mariana Andrea
• Año de publicación: 2017
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Márquez, Adriana Beatriz
• Materia: CARBONO AMORFO; ARCO CATODICO; ADHESION; ACERO; AMORPHOUS CARBON; CATHODIC ARC; ADHESION; STEEL
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Un gran número de investigaciones basadas en tratamientos superficiales estánsiendo desarrolladas en el mundo buscando mejorar la respuesta mecánica y tribológicade los aceros. Los recubrimientos de carbono amorfo, en particular aquelloscon una importante proporción de enlaces sp3 (enlaces tipo diamante), sonatractivos dado que presentan alta dureza, son químicamente inertes y poseenbajo coeficiente de fricción. Sin embargo, su aplicación se ha visto limitada porlas altas tensiones residuales que generan los métodos de síntesis y por la insuficienteadhesión a la mayoría de los sustratos. Al presente no se tiene unacomprensión acabada sobre los procesos físicos involucrados en el crecimiento delos recubrimientos de carbono que influyen sobre sus propiedades. En el presente trabajo se ha dise˜nado y montado un equipo de descarga arco parala producción de películas de carbono amorfo. Se incorporó un sistema de filtradode macropartículas lineal tipo isla magnética y se caracterizaron las condicionesde crecimiento óptimas para la obtención de carbono amorfo controlando la temperaturadel sustrato. Se emplearon como sustratos silicio monocristalino (100)y acero inoxidable 316L. Al incorporar una intercapa de titanio crecida por arcocatódico entre el film de carbono y el sustrato se encontró una dependencia de laadhesión de los recubrimientos con la estructura cristalina del Ti. La adhesión delos films de carbono amorfo sobre sustratos de acero mejoró notablemente con unaintercapa de titanio de estructura hcp y bajas tensiones residuales. Esta intercapade Ti se obtuvo depositando el film sin filtro de macropartículas con un espesorde 600 nm. Se desarrolló un método experimental para estudiar la estructura de los filmsde carbono amorfo en función de la profundidad mediante una combinación detécnicas de caracterización. Este método se aplicó para analizar la influencia dela polarización del sustrato en el crecimiento de los recubrimientos de carbonoamorfo. Films depositados sin polarización presentaron una proporción de enlacessp2/sp3 sin grandes variaciones en función de la profundidad con valores entre 0.6y 0.2. Los recubrimientos crecidos con un voltaje continuo de -100 V poseían uncapa superficial con gran cantidad de enlaces sp2 de un espesor aproximado de 40nm, y a espesores mayores no se detectó la presencia de enlaces sp2. Films crecidoscon polarización pulsada de -5 kV resultaron en una estructura inhomogénea, conzonas de alto contenido de enlaces sp3 y zonas con bajo contenido de enlaces sp3. La adhesión y las propiedades mecánicas fueron evaluadas para recubrimientos decarbono amorfo crecidos sin polarización y con polarización continua de 1 µm deespesor sobre una intercapa de Ti de 600 nm. Los films presentaron buena adhesióna sustratos de acero. Los films crecidos con polarización continua poseían peque˜nasgrietas en su superficie, un valor de nanodureza de (7±2) GPa y un coeficientede fricción de aproximadamente 0.07, no pudiendo evaluarse la tasa de desgasteespecífica debido a que fallas internas del film llevaron a una rápida delaminacióndel mismo en el ensayo. Los recubrimientos crecidos sin polarización presentaronuna superficie uniforme, un valor de nanodureza de (10±2) GPa, un coeficiente defricción de aproximadamente 0.26 y una tasa de desgaste específica de ≈ 2 × 10−5mm3/Nm. El coeficiente de fricción de los films de carbono resultó mucho menorque el correspondiente al acero y la tasa de desgaste disminuyó a un 30% del valorcorrespondiente a sólo la intercapa de Ti. Se espera obtener una mejora aún mayoren el comportamiento tribológico si se logra aumentar el espesor manteniendo unabuena adhesión y cohesión interna.
A great number of investigations based on superficial treatments are being developedaround the world in an attempt to improve the tribological and mechanicalresponse of steels. Amorphous carbon coatings, particularly those with a signifi-cant proportion of sp3 bonds (diamond-like bonds), are attractive due to their highhardness, chemical inertness and low friction coefficient. However, their applicationhas been limited because of the high residual stress generated by the synthesismethods and the insufficient adhesion to most substrates. Presently there is not acomplete understanding of the physical processes involved in the growth of carboncoatings that influences their properties. In the present work a cathodic arc discharge equipment for the production ofamorphous carbon films has been design and implemented. A linear macroparticlefiltering system (magnetic island) has been incorporated and the optimal growthconditions were characterised controlling the substrate temperature. Monocrystallinesilicon (100) and stainless steel 316L have been employed as substrates. The introduction of a titanium interlayer grown by cathodic arc between the carbonfilm and the substrate revealed a dependence of the film adhesion with the Ti crystalline structure. The adhesion of amorphous carbon films on steel substrateswas notably improved with a Ti interlayer with an hcp structure and lowresidual stress. This Ti interlayer was obtained by growing the film without amacroparticle filter to a thickness of 600 nm. An experimental method was developed to study the structure of the amorphouscarbon films as a function of the depth combining several characterisation techniques. This method was applied to analyse the influence of the substrate polarisationin the growth of amorphous carbon films. Films deposited withoutpolarisation presented a sp2/sp3 bond fraction with no appreciable variations withthe depth around 0.6 - 0.2. The coatings grown with constant polarisation of -100 V had a superficial layer with high proportion of sp2 bonds up to a depth of 40nm, while no sp2 bonds were detected for higher depths. Films grown with pulsedpolarisation of -5 kV resulted in an inhomogeneous structure, with zones with highproportion of sp3 bonds and zones with low proportion of sp3 bonds. The adhesion and mechanical properties of 1 µm thick amorphous carbon coatingsgrown without polarisation and with constant polarisation on a 600 nm thick Tiinterlayer were evaluated. The films presented good adhesion to steel substrates. The films grown with constant polarisation had small cracks on their surface, ananohardness value of (7±2) GPa and a friction coefficient of approximately 0.07,and the specific wear rate was not possible to analyse due to internal failures ofthe film that led to a rapid delamination of the film during the test. The coatingsgrown without presented a uniform surface, a nanohardness value of (10±2) GPa,a friction coefficient of approximately 0.26 and a specific wear rate of ≈ 2 × 10−5mm3/Nm. The friction coefficient of the carbon films resulted much lower thanthe value associated with the steel and the specific wear rate decreased to 30%of the value associated with the steel coated by only the Ti interlayer. Furtherimprovements in the tribological behaviour is expected if higher thicknesses arereached maintaining good adhesion and internal cohesion.
Fil: Fazio, Mariana Andrea. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.