Determinación cuantitativa de Molibdeno en aceros especiales que contienen tungsteno

• Autores: Enríquez, María Magdalena
• Año de publicación: 1954
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Vanossi, Reinaldo
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

En este trabajo se propone un método para determinar Molibdenoen aceros especiales que contienen tungsteno y que permita obtener resultados correctos,los cuales mediante otros métodos suelen ser altos,debido a la interferencia de W. Para precipitar el Mo se emplea α-benzoinoxima o cuprón. En soluciones ácidas el Mo y W precipitan cuantitativamente,mientras que los iones cromato, vanadato y el columbio, el tantalioy el paladio, precipitan parcialmente. Los siguientes elementos: Ag, Pb, Hg, Bi, Cd, Cu, As, Sb, Sn, Se, Te, Al, Fe, Ti, Zr, Cr(III), V(IV), U, Ni, Co, Mn, Zn, Rd, As, Ir, Pt no interfieren en la reacción porque no precipitan con cuprón. Reduciendo el CrO4-- y el VO4-- a una valencia inferior y haciendo una insolubilización eficaz de Cb, Ta y Si, el único elemento que interfiere es el W. Su eliminación es algo dificultosa y es lo que se hace en este trabajo. La muestra a analizar se trata con ClH (1:1) y gotas de nítrico para oxidar los carburos metálicos y facilitar el ataque. Se mantienen en digestión un cierto tiempo, al calor suave del baño de arena, hasta que toda la muestra se disuelva. Luego se agrega más ClH y se evapora a estado siruposo. Esto tiene por objeto insolubilizar la sílice, Ta2O5, Cb2O5 y la mayor parte del tungsteno. Se diluye, filtra y lava con ClH. En el filtrado se precipita el Mo con cuprón a temperatura que varía entre 0°C y 5°C, previa reducción de los iones Cromato y Vanadato con sulfato ferroso, para que no precipiten junto con el Mo. Se agita y filtra al cabo de 10 minutos. Este precipitado de α-benzoinoximato de Mo se destruye con SO4H2-NO3H llevando a humos blancos hasta que el líquido quede totalmente claro y se haya eliminado totalmente el NO3H. Se neutraliza la solución con NaOH hasta viraje de fenolftaleína, se agrega tartrato de sodio para complejar el tungsteno y se pasa SH2 en caliente. Se forma el (S4Mo)Na2 de color rojo oscuro que al acidificar se descompone dando S3Mo marrón oscuro, que se filtra, lava y calcina a 525°C para dar MoO3 que se pesa. Esta pesada multiplicada por 66,67 y dividida por el peso de muestra analizada da el porcentaje de Mo presente en el acero.
Fil: Enríquez, María Magdalena. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.