Síntesis hidrotermal de materiales piezoeléctricos basados en cerámicos de (K,Na)NbO3 - Martínez Gutiérrez, Samuel Ittaí (2011)
Los cerámicos del tipo KxNa1-xNbO3 (KNN) son ampliamente estudiados debido a su aplicación potencial como materiales piezoeléctricos y ferroeléctricos libres de plomo. El método síntesis más comúnmente aplicado a este tipo de sistemas es el de mezcla de óxidos seguido de reacción en estado sólido. No obstante, el método hidrotermal es un proceso que compite con este método de síntesis dado que tiene la ventaja de ser un proceso que se realiza a temperaturas menores y permite obtener KNN en tiempos cortos y con reactivos relativamente económicos. En este trabajo se obtuvieron cerámicos ferroeléctricos libres de plomo mediante la implementación del método de síntesis hidrotermal con el objetivo de mejorar las propiedades microestructurales y dieléctricas de los materiales. Para ello, se sinterizaron polvos de KxNa1-xNbO3 a partir de KOH, NaOH y Nb2O5 bajo distintas relaciones KOH:NaOH y en distintas normalidades de OH-total. Adicionalmente, se evaluó el efecto de aditivos surfactantes iónicos y no iónicos. Los sistemas resultantes fueron analizados por Difracción de Rayos X, Fluorescencia de Rayos X, Espectroscopía Raman y Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). Posteriormente se conformaron pastillas a partir de los polvos por prensado uniaxial. Las pastillas se sinterizaron y se caracterizaron mediante medidas de densidad por el método Arquímedes, SEM y mediciones de permitividad y pérdida dieléctrica por espectroscopía de impedancia. También se registraron ciclos de histéresis de polarización en función de un campo eléctrico variable. El trabajo se dividió en 3 etapas: 1) Estudio de la influencia de la relación KOH:NaOH, 2) Efecto de la concentración total de hidróxidos, y 3) Efecto de agentes tensioactivos sobre las características de las partículas de KNN. En general, de acuerdo con los difractogramas de DRX, los sistemas mostraron una estructura monoclínica acorde al KNN. Los estudios de fluorescencia de rayos X revelaron que al incrementar la relación KOH:NaOH aumenta la concentración de K en la red cristalina. Efecto que se ve potenciado cuando se incrementa la normalidad total de OH- manteniendo constante la relación KOH:NaOH. Las pastillas sinterizadas mostraron diferencias en las propiedades dieléctricas a lo largo de las distintas etapas. En la primera etapa, altas relaciones de KOH:NaOH mejoraron los valores de permitividad dieléctrica. En la segunda etapa se mejoraron las mismas propiedades al incrementar la concentración total de hidróxido. La adición de tensioactivos al medio de síntesis contribuyó, mediante modificaciones en el tamaño de las partículas, a aumentar la permitividad dieléctrica manteniendo bajas pérdidas. Asimismo, se encontró una estrecha relación entre propiedades dieléctricas y porosidad, para esto fueron identificadas las causas que intervinieron en la formación de poros en muestras sinterizadas.