Evaluación del tamaño y las propiedades magnéticas de nanopartículas de LaFeO3 obtenidas por diferentes métodos de síntesis. - Lascano, Gonzalo Andrés (2022)
El óxido mixto de tipo perovskita LaFeO3 es un material ampliamente estudiado por sus propiedades magnéticas y eléctricas para distintas aplicaciones, tales como para sensores químicos [1] o catalizadores [2]. De acuerdo al método y condiciones de síntesis empleadas es posible obtener nanopartículas de diferentes tamaños, lo cual tiene un impacto sobre las propiedades magnéticas y, por lo tanto, sobre potenciales aplicaciones. En el presente trabajo se realizó la síntesis del óxido mixto LaFeO3 mediante cuatro métodos de síntesis diferentes, se determinó el tamaño de partícula obtenido por cada método y se analizó los posibles cambios en las propiedades magnéticas. Los métodos utilizados fueron: descomposición térmica del complejo La[Fe(CN)6]∙5H2O [3], coprecipitación [4], método de Pechini [5] y método de citratos [1]. Con el método de descomposición de un complejo también se evaluó la síntesis a diferentes temperaturas y tiempos de calentamiento y su efecto en el tamaño de partícula. Las nanopartículas obtenidas fueron caracterizadas por difracción de rayos x de polvos (XRPD), espectroscopia infrarroja (FTIR), microscopia electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de dispersión de energía de rayos x (EDS) y magnetometría de muestra vibrante (VSM). Utilizando los datos de XRPD y la ecuación de Scherrer se determinó el tamaño de partícula aproximado y se comparó con los tamaños determinados medianteSEM. Finalmente, se compararon las curvas de histéresis magnética para cada una de las muestras. Mediante XRPD y FTIR se confirmó la obtención del óxido mixto y su composición química mediante EDS. En el caso del método de coprecipitación se pudieron observar picos de difracción correspondientes a La2O3. Los métodos de Pechini y citratos formaron nanopartículas de menor tamaño. Mientras que por descomposición de La[Fe(CN)6]∙5H2O el tamaño es menor a temperaturas de descomposición más bajas, sin embargo, se requirió mayor tiempo de calentamiento para obtener el óxido. Las curvas de M vs H para las nanopartículas obtenidas por descomposición de La[Fe(CN)6]∙5H2O a mayor temperatura y método de citrato tuvieron la forma característica para el LaFeO3, teniendo un valor de Ms para las muestras de menor tamaño y coercitividad próxima a 0, lo que indicaría un comportamiento superparamagnético. En las muestras obtenidas por el método de Pechini y por descomposición del complejo a menor temperatura, presentaron una forma sigmoidal, la cual podría atribuirse a impurezas magnéticas en cantidades trazas que deben ser confirmadas. En la comparación de métodos para la obtención de LaFeO3 se pudo observar que los distintos métodos de síntesis formaron partículas de diferentes morfologías y tamaños. Es posible que en determinadas condiciones de síntesis se obtengan nanopartículas con impurezas magnéticas que pueden afectar la aplicación de las mismas. Con el método de citratos se sintetizaron las nanopartículas de menor tamaño y con un comportamiento superparamagnético.