Copolímeros biocompatibles PDMS-b-PCL - Redondo, Franco Leonardo (2018)
Las técnicas de polimerización controlada permiten sintetizar materiales poliméricos con nuevos usos y aplicaciones. En este trabajo se presenta la síntesis y caracterización fisicoquímica de copolímeros dibloque linealespoli(dimetilsiloxano-b-e-caprolactona), denominados SCL#, obtenidos por combinación de polimerización aniónica y polimerización por apertura de anillo (ROP). Los materiales sintetizados se caracterizaron por resonancia magnéticanuclear de hidrógeno (1H-NMR), cromatografía por exclusión de tamaños (SEC), espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), calorimetría diferencial de barrido (DSC) y microscopía electrónica de barrido y de transmisión (SEM y TEM). La síntesis se inició con la homopolimerización aniónica de hexametil(ciclotrisiloxano)(D3) para obtener poli(dimetilsiloxano) hidroxil-terminado (PDMS-OH) (Mn = 13.000 g mol-1), que luego se empleó como macroiniciador para la ROP de e-caprolactona (ε-CL) empleando 2-etilhexanoato de estaño (II) (Sn(Oct)2) como catalizador y tolueno como solvente. La reacción se llevó a cabo en un reactor de vidrio Schlenk, bajo atmósfera de nitrógeno, a 110 °C, durante 24 h, con agitación continua. La caracterización química mediante 1HNMR determinó un amplio rango de composiciones en los copolímeros obtenidos (0,20 ≤ wPDMS ≤ 0,80), y los resultados de SEC indicaron distribuciones de masas molares estrechas (Mw/Mn = 1,6) para todo el rango de masas molares estudiado (20.000 g mol-1 ≤ Mn ≤ 65.000 g mol-1). Por otra parte, mediante FTIR se observaron las bandas características de absorción para cada uno de los bloques de los copolímeros. La caracterización térmica por DSC determinó valores de temperatura de transición vítrea (Tg) del bloque de PCL de aproximadamente - 60 °C, y temperaturas de fusión (Tm) de alrededor de - 43 °C para el bloque de PDMS y 51 °C para el bloque de PCL. La caracterización por SEM permitió observar fases de cada bloque polimérico con diferentes arreglos de partículas. Finalmente, a partir de las micrografías TEM se observaron distintos arreglos morfológicos internos.