Determinación de titanio por ensayos directos - Di Stasio D'Andrea, Antonio (1965)
Los constantes adelantos tecnológicos colocaron al titanio en una posición de importancia, que hasta hace poco no tenian. Por ello, se encuentra justificado todo esfuerzo encaminado para efectuar su determinación analítica, en forma rápida y sencilla. El estudio realizado para seleccionar una reacción adecuada para los fines de este trabajo, señala a la reacción del titanio con el ácido cromotrópico en solución de ácido sulfúrico concentrado, como la más indicada: por su sensibilidad, posea interferencia, y facilidad de operación. Se comprobaron las interferencias indícadas en la literatura, provocadas por Cr^+6, V^5+, Nb^5+, Ta^5+, F^-, iones coloreados y oxidantes en general. Se hallaron los límites para dichas interferencias. Además se encontró que el Fe^3+ en concentración de 0.8 mg/ml también interfiere reaccionando con el cromotrópico, para dar un color amarillo verdoso pálido. Para eliminar las interferencias, se desarrolló un método en el cual se realiza la extracción del complejo morina-titanio en medio ácido, con alcohol amílico. Se comprueba la eficiencia de dicha extracción encontrando el valor 96%. Se retroextrae el complejo morina-titanio en medio alcalino, y la morina es destruida con agua oxigenada, que a su vez forma un nuevo complejo incoloro con el titanio, evitando así su precipitación. Luego el agua oxigenada es eliminada con ácido sulfúrico calentado hasta humos blancos. De esta forma se logra identificar 0,1 μg de titanio. Al efectuar la reacción con cromotrópico sobre el residuo del tratamiento anterior. De este modo, las pérdidas de titanio en la extracción, están por debajo del límite de identificación. Usando este método, son eliminadas las interferencias debidas al Cr^6+ , V^5+, a los oxidantes y a los iones coloreados. Para eliminar las intereferencias debidas al Nb y Ta se usa el mismo reactivo; morina, que forma con dichos cationes un complejo insoluble de color rojo cuando la acidez del medio alcanza 25% en ácido sulfúrico. Además dicho complejo no se extrae con amílico. Las interferencias debidas al F^- y Fe^3+, no son eliminadas por este método, de modo que es necesario hacerlo previamente. En presencia de interferencia, adoptamos la siguiente técnica: a 1 ml de solución se agrega 0.3 ml de ácido sulfúrico concentrado y 0.3 ml de solución de morina. Si aparece un precipitado rojo, indica la presencia de Nb ó Ta; se agrega 0.5 ml de alcohol amílico; se centrifuga y se separan las fases. Sobre la acuosa, se ajusta la acidez a pH 1 , se adicionan 2 gotas de ácido clorhídrico N 1, 0.2 ml de morina y 0.5 ml de alcohol amílico. Se reunen las fases amílicas y después de lavadas con 1 ml de ClH.N/10 se pasa a un tubo de ensayo de vidrio pyrex. Allí se agrega 0.5 ml de agua destilada y 2 ó 3 goras de NaOH N 1 para dar un medio alcalino pH 9-10, con lo cual se retroextrae el complejo morina-titanio. Se trata todo con 0.5 ml de agua oxigenada 6% y se lleva a ebullición hasta que se evapora el alcohol amílico y la fase acuosa queda decolorada. Si al llegar a humos blancos la solución no queda limpida o incolora, sino de un color pardo, se agregan otros 0.5 ml de agua oxigenada 6% y nuevamente se lleva a humos blancos, para eliminar todo vestigio de agua oxigenada. Sobre el residuo se ensaya la reacción con ácido cromotrópico. En presencia de iones comunes: *Ver tabla en tesis*