Determinación colorimétrica de Antimonio con Rodamina B : Su aplicación a la determinación de pequeñas cantidades de Antimonio en soluciones de sulfato de cinc - Pella, Elda Lucía (1958)
Se estudian los antecedentes bibliográficos sobre la determinación colorimétrica de Sb con Rodamina B. Se propone una técnica basada en la desarrollada por S.H. Webstery L.T. Fairhall, en la que se reemplaza el sulfato cérico por nitrito de sodio como agente oxidante y se utiliza urea para destruir el exceso de nitrito. Se efectúa un estudio sistemático de las condiciones experimentales para la ejecución de dicha técnica. Se estudia el efecto de la variación de: a.-Temperatura, b.-Concentración de oxidante, c.-Tiempo de actuación del oxidante, d.-Concentración de urea, e.-Tiempo de actuación de la urea, f.-Tiempo transcurrido entre el agregado de ácido fosfórico y de Rodamina, g.-Concentración de ácido fosfórico, h.- Acidez: durante la oxidación y durante la formación y/o extracción del compuesto, i.-Concentración del reactivo, j.-Tiempo de extracción. De este estudio se concluye que: La temperatura y la acidez de formación y/o extracción del complejo son las variables de las que la intensidad del color obtenido muestra una verdadera dependencia. En menor grado influye el tiempo de actuación de la urea. Las demás variables no muestran influencia, por lo menos, en el orden ensayado. Se obtiene la curva de calibración en las condiciones óptimas de experimentación. Se comprueba que existe proporcionalidad entre las concentraciones y las extinciones respectivas solamente en una pequeña porción de la curva, hasta los 0,010 mg de Sb en 15 ml de benceno. Dada la forma de esta curva, se recomienda la aplicación de esta técnica colorimétrica a muestras conteniendo como máximo 0,030 mg de Sb. La precisión del método es del orden del 3% para la determinación de cantidades de Sb de hasta 0,005 mg, del 2% hasta 0,010 mg del 1% para valores superiores. Efectuado el estudio de la técnica colorimétrica de determinación de Sb con Rodamina B, se pasa a estudiar su aplicación a la determinación de pequeñas cantidades de este elemento contenidas en soluciones de sulfato de cinc. Se comenzó reseñando el estado actual del problema de la determinación de microconstituyentes o trazas. Luego, se reúnen y estudian antecedentes bibliográficos sobre diversos métodos de concentración aplicados a la determinación de trazas de Sb en distintos materiales. Se estudian posibles interferencias a la técnica colorimétrica estudiada, con miras a su aplicación a la determinación de Sben soluciones industriales de sulfato de cinc previa concentración por el método de N.Matsuura y M.Kojima. Se propone una técnica para determinar Sb en soluciones de sulfato de cinc, aplicable a concentraciones comprendidas entre 0,025 y 0,30 mg/l. Se determinaron las condiciones experimentales óptimas. En estas condiciones la precisión de la técnica es del orden del 3%. En los ensayos de recuperación de cantidades conocidas de Sb agregadas, se obtuvieron valores superiores al 90% para cantidades de hasta 0,20 mg/l y superiores al 85% para concentraciones de hasta 0,4 mg/l. Se observa que la técnica propuesta da valores de recuperación aceptables hasta una concentración de 0,20 mg/l.