Análisis cualitativo de cobre por ensayos aislados directos - Reyes, Elsa Palmira (1952)
A fin de economizar tiempo y reactivos, se trata actualmente de sustituir el método clásico de análisis cualitativo, de separaciones en marchas, por el de ensayos aislados, que ya ha sido aplicado con éxito en algunos elementos. Siguiendo esta orientación, nos ocupamos en este trabajo, del Cobre, y después de interiorizarnos de las ventajas e inconvenientes que presentan cada una de las numerosas reacciones que para este catión encontramos en bibliografía, hemos seleccionado tres de ellas que, por su sensibilidad y especificidad nos parecieron las más adecuadas para nuestro fin. Estas tres reacciones son: I- Dietilditiocarbamato de Sodio: a)gota, b)extracción; II- Ácido Rubeánico (manchas); III- Sulfocianuro de Mercurio y Amonio (microscopio). Los métodos empleados son los siguientes: I- Dietilditiocarbamato de Sodio: Técnica a): Se coloca una gota de la soluciónen ensayo, una de alcohol y otra del reactivo (soluciónalcohólica al 1%) en una placa de toque; la aparición deun color marrón o precipitado indica presencia de cobre. Técnica b): Se coloca en un microtubo 1 ml. de la solución en ensayo, unas gotas del reactivoal 0,1% (solución acuosa) y 1 ml. del disolvente; se agita bien yse dejan separar las dos capas. En la superior aparecerá un co1oramarillo a marrón si hay cobre presente. II- Ácido Rubeánico: Técnica: Se coloca una gota de la solución enensayo sobre una tira de papel de filtro, que se expone luego aa los vapores de amoníaco; por agregado de una parte del reactivo,aparece si hay cobre, una mancha verde cuya intensidad aumentacon la cantidad de cobre. III- Sulfocianuro de Mercurio y Amonio: Técnica: Se coloca sobreun portaobjeto una gota de la solución problema, y al lado, perosin tocarla, otra del reactivo; se aproxrnan con una varilla muyfina y se observa el precipitado al microscopio. Son cristalesamarillo verdosos en forma de agujas de bordes rizados. Para aumentarla sensibilidad de la reacción se agrega una gota de unasolución de (CH3-CO)2Zn (de concentración adecuada a la cantidadde cobre presente) a la de la solución problema, antes de haceractuar el reactivo. Los cristales ahora observados son de color violeta, pequeños, yse presentan agrupados formando figuras diversas. Aplicadas estas reacciones a soluciones puras de cobre, se obtuvieronlos siguientes resultados, que consignamos junto a losregistrados en bibliografía: (ver cuadro en la Tesis). Si en vez de soluciones puras, se usan mezclan de los cationes comunesse observa que tanto el ácido rubeánico como el sulfocianuro de mercurioy amonio presentan muchas interferencias, algunas de las cualesno son de fácil eliminación y por lo tanto no responden a nuestro propósito de aplicar un método cómodo y directo. El dietilditiocarbamato de sodio (técnica b), por el contrario, presentasólo dos interferencias: hierro y cobalto. El primero se compleja fácilmentecon PO4H3; el cobalto en cambio, no se pudo eliminar, ni en cantidades similares a las de cobre, por ello es necesario eliminarlo previamente, para lo cual se sugiere el cobaltinitrito. El límite de identificación hallado para el elemento que nos ocupa,en presencia de los demás cationes es el siguiente: Cu++ en presencia de Ag, Hg2++, Pb (70ɤ de c/cat.).....(LI: 0,27ɤ; CL:1/34x10^6) - Cu++ en presencia de Sb, Bi, Sn, As (70ɤ de c/cat.)....(LI: 0,027ɤ; CL:1/34x10^6) - Cu++ en presencia de Ni, Cd, Hg++, Fe+++, Al, Cr, Mn, Zn, Ca, Sr, Ba, Na, K, NH4, Mg......(LI: 0,013ɤ; CL:1/16x10^6).