Colorimetría de berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinol : purificación del colorante y determinación de la relación molar del complejo formado - Huguet, Juan Luis (1955)
En la determinación espectrofotométrica de beriliocon p-nitrobenceno-azo-orcinol, la densidad óptica del complejo formadoes función de la concentración de colorante aún cuando este se encuentra en las cantidades máximas compatibles con las condiciones experimentales. Se comprueba que los reactivos que se encuentran en el comercio son impuros. En los lotes analizados la pureza era de 31 y 60% respectivamente. Esta diferencia de concentración de principio activo, hace variar notablemente la pendente de las curvas de calibración cuando se cambia el lote de colorante. Se establece una técnica de purificación que consiste en la obtención de la fracción de los colorantes, soluble en hidróxido de sodio; la eliminación de algunas impurezas por adsorción sobre alúmina activada y la recristalización en alcohol metílico. Se adoptan como criterios de pureza, la cromatografía en alúmina activada y la espectrofotometría del complejo formado con berilio. La purificación del colorante permite simplificar la preparación de soluciones de reactivo de concentración constante. Además a igual sensibilidad los blancos son menos coloreados lo que disminuye la magnitud de los errores en el método colorimétrico. Con el reactivo purificado se establece, utilizando el método de Job, aplicado a la espectofotometría por Vosburgh y Cooper, que en las condiciones del método colorimétrico, se forma un solo complejo muy disociado en el que la relación molar berilio/colorante es 1:1.