Determinación espectrofotométrica de microcantidades de berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinol

• Autores: Aguiló Ferrer, Adolfo
• Año de publicación: 1955
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Cairo, Arturo E.
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

La reacción del berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinolpermite el dosaje espectrofotométrico de este elemento con buenos resultados,solo si se establece un control estricto de las distintas variables del método. Medianteun estudio crítico de las mismas, se determinanlas condiciones óptimas de trabajo y la causa y magnitud de los erroresque puedan cometerse. Seestablece como longitud de onda óptima 535 mμ. Seadopta como sistema buffer el constituído por ácido bórico e hidróxidode sodio, ya recomendado para el método por Stross y Osborn, pero modificandola concentración de manera que la solución final resulta 0.180 Nen hidróxido de sodio y 0.128 M en ácido bórico. El pH de la soluciónqueda así fijado en 12,5 aproximadamente. Para evitar errores mayoresdel 1% en la determinación, la medición del hidróxido de sodio y del ácidobórico deben hacerse al 1 y 2% respectivamente. Como el compuesto formado está muy disociado y no puedetrabajarse con un gran exceso de colorante debido al elevado color delos blancos, se recomienda que la concentración de reactivo se varíe segúnel rango de concentraciones a dosar. Segúneste criterio se adopta una concentración decolorante tal que la relación molar colorante/berilio en la solución sea 5:1 (calculada respecto de la concentración de berilio correspondiente ala parte media el rango de concentraciones a dosar). Esta condición permiteel cumplimiento de la ley de Beer en toda la zona óptima de lecturasdel espectrofotómetro y hace que los errores de la determinación por posiblesdiferencias de concentración de colorante en las soluciones a mediry en los blancos sea menor del l%. Conlas condiciones recomendadas, si el volumen dela solución final es de 25 ml. y la longitud de las cubetas es de 4 cm.,el rango de concentraciones de berilio que puede medirse dentro de la zonaóptima de lecturas del aparato es de 3 a 16 γ siendo la sensibilidaddel método 0.0025 γ por cm2. para 0.001 de densidad óptica. Laexactitud del método para un promedio de dos determinaciones,con soluciones puras de berilio, en la zona óptima de lecturasdel espectrofotómetro es de ± 3% calculada a partir de 9 gradosde libertad para límite de confianza de 95%. Con elobjeto de aplicar el método a la determinaciónde berilio en muestras de aire, se propone una técnica, se estudiael efecto de posibles elementos interferentes y se verifica la recuperaciónde berilio entre 3 y 15 γ a través de toda la técnica propuesta estimándose ésta en 97 ± 3%, calculada a partir de 4 grados de libertad para límite de confianza de 95%.
Fil: Aguiló Ferrer, Adolfo. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.