Determinación volumétrica de calcio y magnesio, con la sal disódica del ácido etilendiaminotetracético : Su aplicación a materiales silícicos, en especial refractarios

• Autores: Alderuccio, Víctor
• Año de publicación: 1954
• Idioma: español castellano
• Tipo de recurso: tesis doctoral
• Colaborador/a o director/a de tesis: Vanossi, Reinaldo
• Institución: Universidad Nacional de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Los trabajos realizados sobre la determinación de dureza en aguas, utilizandocomo reactivos la sal disódica del ácido etilendiaminotetracético,y el empleo de Eriochrome Black T como indicador del puntofinal de la valoración conjunta de Ca y Mg, y murexide para la valoraciónseparada del Ca , han servido como punto de partida para laaplicación de este mismo método en la determinación de Ca y Mg en materialesrefractarios. El empleo de microbureta y ligeras modificaciones en la técnica permitieronobtener errores más pequeños que los habituales para estasconcentraciones de Ca y Mg, que son muy inferiores a las que se encuentranen aguas. La exactitud obtenida en soluciones puras es deun mg/l (expresado como carbonato de calcio) para el valor del Ca yde 2 mg/l para el valor calculado del Mg. Para obtener el valor del Ca y del Mg separadamente se ensayó eliminarel Ca como oxalato y titular Mg remanente en el filtrado enpresencia de Eriochrome Black T. Los errores obtenidos son mucho mayoresdebido a la incompleta separación del Ca. Esto unido a la mayorcomplejitud de la técnica, hace que sea preferido el método quevalora Ca utilizando murexide como indicador. El límite de aplicabilidad para la determinación conjunta de Ca y Mg y la de Ca separadamente es de 0,06 mg en 50 ml de muestra (1,2 mg/lexpresado como carbonato de Ca.). Hemos estudiadoy ensayado el efecto de distintas concentraciones dediversos iones de existencia común y posible en materiales refractarios,estableciendo para cada casos el valor máximo que puede alcanzarse. Se ha llegado a establecer que para poder aplicar el métodosin inconvenientes, la solución en que se realizan las titulaciones,no debe contener más de: 2 mg/l de Cu, 10 mg/l de Fe+++, 15 mg/l de Al, 6 mg/l de Mn++, y 100 mg/l de Si03(2-). Al aplicar el método a muestras de refractarios, se debieron solucionar algunos inconvenientes provocados por la presencia de clorurode amonio existente en la solución por provenir de procesos anteriores y que da al pH valor inadecuado, que no permite la correcta actuación de los indicadores. El método propuesto tiene una precisión de 0,1 g de OCa/100 g dematerial y 0,14 g de OMg/lOO g de material refractario. Aplicadoel método a una serie de muestras, los resultados obtenidos se compararoncon los proporcionados por métodos comunmente utilizados . Las recuperaciones realizadas sobre muestras de refractarios permitenasegurar que es posible obtener valores de una gran precisión. Esto unido a su rapidez y simplicidad hace que el método propuestopueda ser considerado superior a todos los utilizados para la determinación de Ca y Mg en materiales refractarios en análisis de rutina.
Fil: Alderuccio, Víctor. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina.