Valoración no cromatográfica de especies elementales basada en sistemas automáticos de extracción en fase sólida - Kim, Manuela Leticia (2009)
En el presente trabajo se han estudiado sistemas en flujo contínuo para la valoración de especies elementales de cromo, vanadio y metales del grupo IB (Cobre, Plata y Oro) mediante su aislamiento de la matriz y preconcentración sobre sustratos ad-hoc sin utilizar la migración diferencial de especies como alternativa analítica. Se han estudiado sistemas en flujo utilizando extracción en fase sólida mediante la incorporación de microcolumnas empaquetadas con sólidos híbridos mesoporosos basados en sílica, los que han sido sintetizados en el laboratorio y caracterizados en ocasión del presente trabajo. El sistema en flujo así diseñado se ha acoplado en línea a distintos detectores espectroscópicos, dando lugar a diferentes aplicaciones en las que los sólidos híbridos mesoporosos son utilizados por primera vez con un objetivo analítico. Dentro de los alcances del presente trabajo se encuentran: · El diseño de los sistemas en flujo idóneos para los estudios de especiación y preconcentración de los analitos en estudio: Sistemas de extracción en fase sólida en línea (FI-SPE) acoplados con sistemas de detección contínua (espectrofotometría Uv-Vis) y discretas (espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica, ETAAS). · La síntesis de los sólidos mesoporosos híbridos basados en sílica. Caracterización química y física de los mismos: Difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía de infrarrojo y análisis elemental. · Estudios de adsorción y desorción de las diferentes especies elementales para la elucidación de los mecanismos de sorción y desorción involucrados: Evaluación de los diferentes sistemas de sorción, aplicando diferentes modelos de equilibrio y cinética involucrados en la interacción sorbente-sorbato. · Uso de esquemas de discriminación cinética de interferentes eventuales que puedan competir por los sitios activos de sorción: Utilización de las ventajas de los sitemas en flujo en sistemas de extracción en fase sólida con sólidos mesoporosos híbridos de sílica. · Aplicación analítica de los sistemas FI-SPE desarrollados: Valoración y especiación e Cromo, Vanadio, y elementos del grupo IB (Au, Ag, Cu). · Evaluación crítica de los diferentes sólidos mesoporosos híbridos funcionalizados en la adsorción de iones metálicos del grupo IB, con vías a futuras aplicaoines analíticas: Estudio comparado de las variables físicas y químicas inherentes al mejoramiento de la performance analítica de los sistemas FI-SPE-ETAAS desarrollados. Se presentarán resultados novedosos y aplicables a la determinación de iones metálicos en aguas naturales, mostrando la posibilidad de expandir nuevos horizontes en el desarrollo de nuevos materiales nunca antes utilizados en la química analítica.