Espectrofotometría de llama : Determinación de sodio y potasio en cementos, materiales refractarios, silicatos y vidrios - Zuzel, Adolfo (1959)
El presente trabajo que trata sobre la determinación de sodioy potasio, se ha desarrollado en base a necesidades de duracióny precisión en el análisis; factores éstos de indudable importanciaen todo laboratorio de control. La necesidad del conocimiento de los porcentajes de sodio y potasio, presentes en diversos materiales complejos, verbigracia: Ladrillos y cementos refractarios, cementosportland, rocas minerales, vidrios, etc. justifica la búsqueda de un método, que permita determinar en un lapso de tiempo muy inferioral que se emplea en los métodos tradicionales, los elementos alcalinos. La fotometría de llama aplicada a los metales alcalinos, permite determinarlos rápidamente en un amplio número de materiales y en un variado rango de concentración. Una de las características principales del criterio con que se elaboró esta tesis, consiste en el tratamiento de las interferenciasque generalmente suelen presentarse. Algunos de los tipos de interferencias encontradas en las determinaciones espectrofotométricas de llama son revistadas.- Es hecha una comparación entre las técnicas de "buffer de radiacióninterna" y "absoluto". Se estudia la acción de ciertos tipos deinterferentes, inyectándolos directamente en el quemador y registrandográficamente sus influencias, en la determinación de los alcalinos. Cuando se evalúan los elementos por esa técnica, es necesario tener conocimiento acerca de la naturaleza de la muestra, y el más precisoanálisis requiere estandards que son muy similares en su composicióna la muestra problema. Se estudió en particular la interferencia del calcio, este elementoes causa de errores en la determinación de sodio y potasio por espectrofotometría de llama. Esos errores son función de las cantidades de alcalinos y calcio. Para evitar la influencia de dicho elemento yotros interferentes, estos deben ser químicamente eliminados del medio. Por esta razón se aconseja una modificación al método ASTM para determinaciónde alcalinos en cementos, por cuanto esa institución propone una técnica paraobviar las interferencias, considerando los porcentajes de algunas de ellasconstantes e ignorando la presencia de otras. En el presente trabajo se eliminan todos ellos por vía química y se agregana las muestras cantidades de calcio iguales a las de las soluciones de calibración de manera de obtener una interrelación entre los porcentajesde alcalinos presentes y el otro elemento agregado. Otra de las consideraciones de este trabajo es saber adaptado, la curva de calibración propuesta por ASTM para la determinación de los alcalinos en cementos, a la determinación de alcalinos en silicatos, materiales insolublesen ácidos (que necesitan disgregación previa) vidrio, etc., proponiendo unmétodo de disgregación con ácido fluorhídrico y ácido perclórico, continuandola marcha analítica para la separación de interferencias y transformar luegola muestra en un cemento de laboratorio por agregado de cantidades de calcioiguales a las de las soluciones estandards. El método propuesto y los resultados obtenidos son discutidos, así como también las curvas construídas conforme a aquellos. De los valores hallados se deduce que el método propuesto, comprado conel de ASTM y gravimétrico, es más conveniente.Con respecto al de ASTM, porqueal eliminar totalmente las interferencias se evitan errores imprevistos; y conrespecto al gravimetrico, porque además del ahorro de tiempo de análisis, tambiénpermite dosar por separado ambos elementos. En el método gravimétrico generalmenteuna vez separados el sodio y el potasio como cloruros y sulfatos, se dosa uno de ellos y el otro se obtiene por diferencia. Las lecturas de las emisiones de llama para sodio y potasio se efectuaron conun espectrofotómetro Beckman Du con dispositivo de llama, a 589 y 767 μm, y con una abertura de ranura de 0,2 y 0,3 mm. respectivamente. Al final del presente trabajo se transcribe la bibliografía consultada.