Efecto del ball milling sobre mezclas M2O3-HfO2 - Chain, Cecilia Yamil (2009)
El molido mecánico (ball milling) puede usarse para inducir reacciones de estado sólido en óxidos y para doparlos con impurezas. En este trabajo se analiza la aparición de defectos en uno de los componentes de mezclas binarias de óxidos sometidas a molido mecánico, previa a una posible reacción entre ellos. Es de interés definir los parámetros físicos que determinan el grado de daño cristalino introducido. Con el fin de estudiar la aparición de defectos mediante Correlaciones Angulares Perturbadas (PAC), uno de los óxidos se dopa con 181Hf que decae a 181Ta, una sonda adecuada para esta técnica. A través de medidas de las interacciones hiperfinas del núcleo de 181Ta es posible determinar la distribución atómica alrededor de la sonda. Se estudió la aparición de defectos en HfO2 (óxido testigo) luego del molido mecánico de mezclas M2O3-HfO2. Se utilizaron pequeñas cantidades de óxido de hafnio con el propósito de investigar el posible dopaje de M2O3 con átomos de hafnio. Se estudiaron óxidos con dureza superior (Cr2O3), comparable (Fe2O3) e inferior a del óxido testigo (La2O3, Bi2O3 y B2O3). Las medidas PAC fueron realizadas a temperatura ambiente luego de los tratamientos de molido. Se observó que el efecto del molido sobre el óxido testigo depende de la dureza del óxido mayoritario. En las mezclas con La2O3, Bi2O3 y B2O3 la estructura del óxido monitoreado no se altera inclusive con tratamientos prolongados. En las mezclas basadas en los compuestos magnéticos Cr2O3 y Fe2O3, incluso cortos tratamientos de molido producen un daño considerable en el HfO2. Este efecto se hace más evidente a medida que la duración del tratamiento aumenta. En estos casos, la aparición de una interacción magnética señala la inclusión de una fracción de sondas radiactivas en la estructura del óxido antiferromagnético mayoritario. Como etapa final del trabajo, se analizó el comportamiento de las mezclas con un recocido a alta temperatura. En el caso del La2O3, el tratamiento da lugar a una reacción química que resulta en un compuesto pirocloro y a una transformación de fase del óxido testigo. En Cr2O3 y Fe2O3, el recocido a alta temperatura produce la segregación de los átomos de hafnio que habían ingresado en el óxido mayoritario y la reconstitución del óxido testigo