Determinación conductométrica de ácido sulfúrico en baños de cromado - Mayoral, Angel Miguel (1958)
La importancia del proceso de cromado de superficies metálicas justificael estudio de métodos para el control analítico de suscomponentes principales: anhidrido crómico y ácido sulfúrico. Los métodos elegidosdeben ser rápidos para evitar que una demora en la obtención deun dato incida en el ritmo de producción. Existen métodos volumétricosrápidos y bien conocidos para valorar el anhidrido crómico. En cambio,para el dosaje de ácido sulfúrico se usa en la actualidad el métodogravimétrico, precico y exacto pero de ejecución. El objeto delpresente trabajo es contribuir a la solución de este problema aplicandoel análisis instrumental. Se ha estudiado pués un método conductimétrico para dosar ácido sulfúrico en baño de cromado con suficienteexactitud, precisión y rapidez. Con ese fin, y previa una introducción teórica, se eligió el plande trabajo que se detalla a continuación: l°) Estudio de las condicionesoperatorias previas a la titulación conductimétrica; 2°) Determinación de la sensibilidad de trabajo; 3°) Estudio de la titulación conductimétricadel ion sulfato por el ion bario; 4°) Estudio de la influenciadel cromo trivalente en la titulación del ion sulfato; 5°) Estudio de las condiciones de precipitación del sulfato de bario; 6°) Estudiode la influencia de la evaporación luego de la reducción del cromo hexavalente a cromo trivalente; 7°) Estudio de la titulación conductimétrica de soluciones de cromo con distintas relaciones SO4H2/CrO3; 8°) Estudio de la exactitud y precisión del método; 9°) Aplicación delmétodo estudiado a distintos baños de cromado; 10°) Determinación dela constante de la célula de conductividad usada en este trabajo. Las experiencias realizadas permitieron extraer las siguientes conclusiones: a) Se debe reducir previamente el cromo hexavalente a cromotrivalente con alcohol en medio acético; b) Conviene usar como reactivode precipitación el cloruro de bario, cuando se trabaja en medioacético. Así mismo, la concentración acética no debe superar el 4%; d) El cromo trivalente interfiere en la titulación. Este incoveniente seelimina complejándolo con una adecuada concentración de ácido cítrico; d) La titulación puede acelerarse sembrando la solución a valorar conuna suspención de sulfato de bario finamente dividido y químicamentepuro; e) Durante la reducción conviene evaporar la mayor parte de solventepara obtener un sistema de la menor conductividad posible. Se recomienda evaporar a consistencia siruposa; f) El dato obtenido es independiente de la relación SO4H2/CrO3 y el ámbito de concentraciones más aconsejable para la valoración está comprendido entre 1.5 y 5.0 gr/l. de ácido sulfúrico; g) El método es preciso hasta 3.5% y exacto hasta 1.5%; h) Se determina la constante de la célula usada y se dan valoresde la conductividad inicial previa a la titulación, de baños de cromadode distintas composiciones para poder hacer el método accesible alos distintos conductímetros de uso analítico; i) Finalmente se discutenlos resultados obtenidos, analizando y explicando las discrepanciasentre las curvas conductimétricas teóricamente previsibles y lasobtenidas; se recomienda además un método para llevar a cabo la valoración.