Determinación volumétrica de cloruros con nitrato mercúrico : Su aplicación a aguas de consumo - Zalcman, Fejga (1957)
Se ensayó una determinación de cloruros con nitrato mercúrico usando nitroprusiato de sodio como indicador, obteniéndose resultados aceptables, pero el método presentaba algunas dificultades en la apreciación del punto final. Reemplazando el indicador por una solución alcohólica de difenilcarbazona y azul de bromo fenol, se obtuvieron resultados concordantes con los del método de Mohr. La ventaja de este último método mercurimétrico sobre el de Mohr consiste en una mayor visibilidad del punto final y una mayor rápidez en la determinación. El método aplicado es el siguiente: Reactivos: Indicador: Disolver 0,5 g de difenilcarbazona y 0,05g de azul de bromo fenol en alcohol etílico de 95° y llevar a 100 ml. Solución de ácido nítrico aprox. 0,2N: Tomar 27 ml. de ácido nítrico concentrado y diluir a un litro. Solución patrón de cloruro de sodio: (0,0282N) Disolver 1, 648 g de cloruro de sodio en agua destilada y llevar a un litro; un mililitro de esta solución contiene un miligramo de cloruro de sod io. Solución de nitrato mercúrico 0,0282N: Disolver 3,084 g de óxido de mercurio rojo en 36 ml. de ácido nítrico y 20 ml. de agua y llevar a un litro. Valorar con la solución anterior. (Un mililitro de esta solución corresponde a un miligramo de cloruro). Técnica: Preparar una serie de soluciones de concentración creciente de cloruros. A cada una de ellas agregar 10 gotas de indicador y llevar a pH 3,6 (color amarillo) con ácido nítrico 0,2N y 5 gotas en exceso. Agregar solución de nitrato mercúrico hasta color violeta permanente. Teniendo en cuenta que un mililitro de nitrato mercúrico corresponde a un miligramo de cloruro se calcula la concentración de este último. Comparando este método con el de Mohr se aprecia que tiene la ventaja de ser más rápido y de punto final más nítido. Interferencias: Ensayadas las interferencias que pueden ofrecer los iones normalmente presentes en las aguas de consumo se verifica que ninguno de ellos interfiere en las concentraciones comunes en las mismas. Solamente el hierro, el fosfato, el plomo y el cromato llegan a interferir pero en concentraciones superiores a las que presentan en las aguas de consumo. Conclusiones: Se ha ensayado un método mercurimétrico para determinación de cloruros titulando con una solución valorada de nitrato mercúrico en presencia de un indicador interno mixto. Por agregado deácido nítrico se lleva la solución de cloruros a pH 3,6 lo que se manifiesta por el color amarillo que toma el indicador. Luego se titula con solución valorada de nitrato mercúrico hasta que el color delindicador vira del amarillo al violeta, pasando previamente por uncolor anaranjado. Aplicado el método a análisis de aguas de consumo y comparandolos resultados con los obtenidos mediante el método de Mohr seha verificado que ambos son prácticamente concordantes. Además los iones comunmente presentes en las aguas no interfieren hasta concentraciones superiores a las que suelen encontrarse en las mismas.