La determinación volumétrica del cinc - Miró, Enrique (1955)
El tema estudiado, está basado en el trabajo de P.J.Lamkin y J.C.Elving (Ind.Eng.Chem.Anal.Ed.16 194 (1944)) y que consiste en la determinación del cinc en un medio ácido acético al 70%. Además, se ha aplicado al análisis de este elemento a sus aleaciones y concentrados, ajustando las operaciones y reactivos necesarios, a las condiciones de trabajo de los laboratorios de nuestro país. Para su mejor desarrollo, se ha dividido el tema en dos partes fundamentales: una parte teórica y una práctica. Parte Teórica: se comienza explicando las generalidades sobre el tema, en lo que respecta a la utilización de reactivos, alcance del método y posibles variantes a efectuarse, incluyendo en ellas el uso de una centrífuga de menor capacidad, en la parte correspondiente a la separación y lavado del precipitado y de un aparato para la titulación con permanganato donde la agitación es magnética. A continuación se pasa revista a los métodos actualmente en uso, dando en cada uno de ellos, las condiciones de precipitación y al tipo de materiales a los cuales pueden aplicarse. Por último, se analiza, desde un punto de vista crítico, la aplicabilidad del método, con respecto a los anteriormente mencionados, enumerando sus ventajas e inconvenientes. Parte Práctica: que es la más extensa, comienza dando los métodos de preparación de las soluciones standards, que más tarde se usaran para la determinación del valor de las interferencias de los iones metálicos y de las soluciones precipitantes, incluyendo además, la preparación de indicadores y otros reactivos comunes. Se enumeran y describen los aparatos usados, adjuntando los dibujos correspondientes y la forma de usarlos. Luego se pasa a la explicación del método del fosfato, que se utiliza como método de control, con los correspondientes resultados, para pasar a dar el método definitivo de precipitación del cinc como oxalato, su posterior disolución y titulación con permanganato de potasio 0,025N. Se dan los datos obtenidos por separado y se recopilan en una tabla final, obteniéndose como conclusiones que: a) las determinaciones se han llevado a cabo sin ningun tropiezo de orden técnico. b) los errores observados no sobrepasan el 1% para una determinación individual. c) a medida que aumenta la concentración efectiva del cinc, el valor absoluto, de los errores va disminuyendo notablemente. d) los resultados obtenidos, son en general muy satisfactorios. Terminado este estudio, se pasa a investigar el valor de las interferencias de los iones metálicos comunmente presentes, con la ayuda de las soluciones standard mencionadas anteriormente, dando para cada uno de ellos los valores topes, a partir de los cuales comienzan a precipitar como oxalatos en un medio idéntico al de la precipitación del cinc. Se obtiene como conclusión, que los iones probados (cobre, plomo, estaño, niquel, aluminio, manganeso y hierro), los únicos que deberán ser separados previamente son: el cobre, plomo, manganeso y niquel, de los cuales los dos primeros podran ser determinados cuantitativamente como Cobre metálico y O2Pb y el Niquel como niquel-dimetilglioxima. La interferencia de las sales amónicas, tambien se ha tenido en cuenta y se ha observado que tanto el nitrato como el sulfato de amonio, aun en grandes cantidades, no tienen influencia alguna sobre la precipitación del oxalato de cinc; en cambio el cloruro de amonio, ejerce una influencia tal, que en pequeñas cantidades, deja solamente precipitar en parte al cinc y en grandes cantidades la llega a anular completamente. Teniendo en cuenta todo lo estudiado hasta el momento, se pasa a la aplicación del método de precipitación del oxalato de cinc a bronces, latones y concentrados. Se toma para ello en cuenta la composición media de los distintos elementos en los bronces y latones comunmente usados, para luego dar los valores del volumen final a que debe llevarse la solución que contiene el cinc, de acuerdo a la concentración de este elemento en la muestra, como así tambien el de la parte alícuota que deberá tomarse para su determinación. Con todos estos datos, se pasa a dar el método definitivo, que comienza con la disolución de la muestra, separación del cobre y el plomo electrolíticamente y la del niquel y manganeso, gravimétricamente, para finalmente pasar a determinar el cinc como oxalato, de acuerdo a las condiciones anteriormente enunciadas. Se exponen los resultados, que son muy satisfactorios y por lo tanto, se recomienda como método efectivo y rápido para la determinación del cinc. La aplicación aconcentrados de cinc, se estudia con una muestra sintética, igual a la No.113 del N.B.S., siendo los resultados obtenidos muy buenos, teniendo la ventaja este método, de que puede aplicarse inmediatamente a la disolución de la muestra. Por último se pasan a enumerar los 23 items bibliográficos, se hacen luego una discusión general y un agradecimiento.